[发明专利]一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法及其所得产品

说明书

本发明公开了一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法，属于超级电容电解液技术领域。所述制备方法包括如下步骤：1）将有机溶剂、四乙基氯化铵混合，待四乙基氯化铵溶解后，加入三氟化硼的乙腈溶液，得到待反应液；2）待所述步骤1）的待反应液温度恒定后，向待反应液中通入HF气体进行反应，得到含四乙基四氟硼酸铵的有机溶液；3）将得到的含四乙基四氟硼酸铵的有机溶液依次进行减压蒸馏和干燥，得到四乙基四氟硼酸铵。本发明提供的制备方法不仅产品收率高、纯度高，且制备工艺简单。

技术领域

本发明属于超级电容电解液技术领域，具体涉及一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法及其所得产品。

背景技术

超级电容器（双电层电容器）是指介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置，它既具有电容器快速充放电的特性，同时又具有电池的储能特性。与蓄电池和传统物理电容器相比，超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、工作温限宽等优势，且超级电容器在生产过程中不使用重金属和其它有害的化学物质，因而是一种新型的绿色环保电源。电解液是超级电容器的主要组成部分之一，也是影响超级电容器性能的关键材料之一。目前商业用的超级电容器电解液主要采用四乙基四氟硼酸铵（TEATFB）或四氟硼酸甲基三乙基铵的碳酸丙烯酯（PC）或乙腈（AN）溶液。

其中TEATFB由于具有较高的电导率、良好的热稳定性和耐高压性能，现已被广泛应用于超级电容器。专利CN108586263B公开了一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法，该专利以氟硼酸钠和四乙基氯化铵为原料、以水为溶剂制备四乙基四氟硼酸铵，该方法较为简单，但总体收率低，且反应过程中会引入钠离子，导致后续的提纯工艺非常复杂。专利CN1762979B公开了一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法，但该方法需要采用重结晶等进行提纯，提纯工艺繁琐且最终产品收率也较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法及其所得产品，以解决上述背景技术中产品收率低，提纯工艺复杂的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法，包括如下步骤：

1）将有机溶剂、四乙基氯化铵混合，待四乙基氯化铵溶解后，加入三氟化硼的乙腈溶液，得到待反应液；

2）待所述步骤1）的待反应液温度恒定后，向所述步骤1）的待反应液中通入HF气体进行反应，得到含四乙基四氟硼酸铵的有机溶液；

3）将所述步骤2）得到的含四乙基四氟硼酸铵的有机溶液依次进行减压蒸馏和干燥，得到四乙基四氟硼酸铵。

优选的，所述步骤1）的有机溶剂包括碳酸丙烯酯和乙腈中的一种或两种。

优选的，所述步骤1）中四乙基氯化铵和三氟化硼的乙腈溶液的摩尔比为1:1；所述三氟化硼的乙腈溶液中三氟化硼与乙腈的摩尔比为1:1。

优选的，所述步骤1）中得到待反应液后还包括将待反应液进行搅拌和调温；所述搅拌的时间为50~70min；所述调温后的待反应液的温度为30~60℃。

优选的，所述步骤2）中四乙基氯化铵和HF气体的摩尔比为1：（1.1~1.2）。

优选的，所述步骤2）中HF气体的通入速度为0.05~0.1L/min。

优选的，所述减压蒸馏时的压力为1~5Kpa。

优选的，所述步骤3）中干燥的方式为真空干燥；所述真空干燥的温度为80~120℃，真空度为80~100Kpa。

优选的，所述步骤2）反应过程中产生的尾气和/或步骤3）中减压蒸馏释放出的HCl气体、未反应的HF气体采用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液进行吸收。

本发明还提供了一种上述方案所提供的方法制备得到的四乙基四氟硼酸铵。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：