[发明专利]一种高纯醋酸铟晶体的制备方法有效
申请号: | 202011162895.0 | 申请日: | 2020-10-27 |
公开(公告)号: | CN112341327B | 公开(公告)日: | 2023-01-03 |
发明(设计)人: | 黄娟;王继民;钟小华;梁兆科 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C51/487;C07C51/43;C07C53/10 |
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地址: | 511500 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 醋酸 晶体 制备 方法 | ||
1.一种高纯醋酸铟晶体的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:
S1、备料:氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水按一定比例进行备料;将纯度为99.5%以上的冰醋酸加入纯水中,然后搅拌分散形成第一混合液;
S2、溶解:将第一混合液加热至恒定温度后,向第一混合液中以一定的速率加入纯度为99.99%的氢氧化铟粉末,氢氧化铟粉末加入完毕后,形成第二混合液;将第二混合液在常压条件下冷凝回流一定时间,待反应完全后,向第二混合液中加水搅拌,至第二混合液完全清亮,得到第三混合液;
S3、提纯:向第三混合液中按一定速率加入双氧水,保持第三混合液pH恒定一定时间后,将Fe2+和Sn2+杂质氧化后以沉淀物的形式去除,过滤沉淀物,得到无色透明的一定浓度醋酸铟溶液;
S4、结晶:将醋酸铟溶液转移至蒸发釜,然后将醋酸铟溶液加热至100℃,蒸发至醋酸铟溶液有结晶出现后,继续蒸发一定体积的溶剂,防止一些溶解度较小的杂质元素析出,然后冷却至30℃,抽滤、真空干燥得到醋酸铟晶体;
S1中,氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水的质量比为1:2~5.5:0.25;搅拌速度为350~450r/min;
S2中,恒温温度在75~115℃范围内;
S2中氢氧化铟粉末的比表面积为30~80m2/g;加入氢氧化铟粉末的速率为5~15g/5min;
S3中,双氧水浓度为35~50%,保持第三混合液pH在2.4~2.5之间,反应时间为0.25~1h;
S4中,真空干燥温度为50~70℃,干燥时间为12~24h,相对真空度-0.095Mpa;
S4中,蒸发至醋酸铟溶液有结晶出现后,继续蒸发占溶液60~90%体积的溶剂;
醋酸铟晶体中的铟含量为45.01%、45.02%、45.04%、45.24%、45.42%、45.45%、45.63%或45.81%。
2.根据权利要求1所述的醋酸铟晶体的制备方法,其特征在于:所制备的醋酸铟晶体纯度大于99.999%。
3.根据权利要求1所述的醋酸铟晶体的制备方法,其特征在于:S2中,冷凝回流时间为1~5h。
4.根据权利要求1所述的醋酸铟晶体的制备方法,其特征在于:S3中,一定浓度的醋酸铟溶液浓度为20~30g/L。
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