[发明专利]一种高纯醋酸铟晶体的制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯醋酸铟的制备方法，其包括如下步骤：S1、备料：氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水按一定比例进行备料；将纯度为99.5%以上的冰醋酸加入纯水中，然后搅拌分散形成第一混合液；S2、溶解：将第一混合液加热至恒定温度后，向第一混合液中以一定的速率加入纯度为99.99%的氢氧化铟粉末，氢氧化铟粉末加入完毕后，形成第二混合液；将第二混合液在常压条件下冷凝回流一定时间，待反应完全后，向第二混合液中加水搅拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液；S3、提纯：向第三混合液中按一定速率加入双氧水，保持第三混合液pH恒定一定时间后，过滤沉淀物，得到无色透明的一定浓度醋酸铟溶液；S4、结晶：蒸发釜内结晶。

技术领域

本发明涉及一种醋酸铟制备领域，尤其涉及一种高纯醋酸铟晶体的制备方法。

背景技术

醋酸铟的分子式为In(CH3COO)3 ，是一种熔点为280℃的白色针状结晶，被广泛用于制备量子点材料、杂交纳米线、碱性电池以及ITO（氧化铟锡）粉末等，是一种极其重要的化工产品。尤其近年来，随着生命科学和半导体器件等领域的不断发展，以醋酸铟作为原料合成的磷化铟、砷化铟等量子点材料应用范围不断增加，需求迅猛增长，显现出极大的商业价值，与此同时，社会的不断进步也对这类量子点材料性能提出了更高的要求。

为得到性能更加优异的量子点材料，通常需要醋酸铟纯度达到99.999%以上，但市场上现有的醋酸铟纯度大多都在99.99%及以下，无法满足需求。目前，工业上多采用铟块和浓醋酸在加热条件下反应生产醋酸铟溶液，再通过蒸发结晶等步骤得到醋酸铟晶体，这种方法反应速率非常慢，效率低，且高浓度的醋酸极容易腐蚀设备，造成安全隐患。

中国专利申请CN111116351A《醋酸铟晶体的制备方法》报道了一种以海绵铟与醋酸反应，以高比表面积的海绵铟作为原料，持续添加冰醋酸和可催化反应速率的双氧水，维持反应体系pH=1.0~1.8，在70~80℃下持续反应10~25 h，直到溶液密度达到1.1~1.2 g/mL，然后对溶液进行固液分离，对滤液进行蒸发，冷却结晶，抽滤、烘干得到醋酸铟晶体。该方法反应时间仍然较长，产品纯度小于99.999%，且双氧水在70~80℃下极容易分解，使用率较低，增加了制备成本。

所以，有必要设计一种新的方案以解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯醋酸铟晶体及其制备方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：

S1、备料：氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水按一定比例进行备料；将纯度为99.5%以上的冰醋酸加入纯水中，然后搅拌分散形成第一混合液；

S2、溶解：将第一混合液加热至恒定温度后，向第一混合液中以一定的速率加入纯度为99.99%的氢氧化铟粉末，氢氧化铟粉末加入完毕后，形成第二混合液；将第二混合液在常压条件下冷凝回流一定时间，待反应完全后，向第二混合液中加水搅拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液；

S3、提纯：向第三混合液中按一定速率加入双氧水，保持第三混合液pH恒定一定时间后，过滤沉淀物，得到无色透明的一定浓度醋酸铟溶液；

S4、结晶：将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，然后将醋酸铟溶液加热至70~100℃，蒸发至醋酸铟溶液有结晶出现后，继续蒸发一定体积的溶液，然后冷却至30℃，抽滤、真空干燥得到醋酸铟晶体。

作为本发明的进一步改进，所制备的醋酸铟晶体纯度大于99.999%。

作为本发明的进一步改进，S1中，冰醋酸、氢氧化铟粉末和纯水的质量比为1:2~5.5:0.25，搅拌速度350~450 r/min。

作为本发明的进一步改进，S2中，恒温温度是在75 ~ 115℃范围内。