[发明专利]4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的高效液相色谱测定方法有效

专利信息
申请号: 202011162902.7 申请日: 2020-10-27
公开(公告)号: CN112379012B 公开(公告)日: 2022-08-02
发明(设计)人: 常明珠;张立明;马祥云;周磊;周浩 申请(专利权)人: 山东鑫泉医药有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 256100 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 乙基 双氧哌嗪酰氯 高效 色谱 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的高效液相色谱测定方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)高效液相色谱条件为:

色谱柱:C18色谱柱,规格为250×4.6mm,5μm;

流动相:甲醇水溶液,甲醇与水的体积比为70:30;

流速:0.8-1.2ml/min;

柱温:室温;

检测器波长:198-210nm;

进样体积:20uL;

洗脱方式:等度洗脱;

样品衍生化处理条件:甲胺作为衍生化试剂;三乙胺作为催化剂;无水乙醇为溶剂;反应条件为室温;

(2)分别配制4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的对照品溶液和供试品溶液;

对照品溶液的配制:精密称取4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯对照品25.0mg置于25ml容量瓶中,加入5ml无水乙醇,0.5ml甲胺和0.25ml三乙胺,振荡,放置20min,再用乙醇定容,摇匀,静置,作为对照品溶液;

供试品溶液的配制:精密称取供试品25.0mg,置于25ml容量瓶中,加入5ml无水乙醇,0.5ml甲胺和0.25ml三乙胺,振荡,放置20min,再用乙醇定容,摇匀,静置,作为供试品溶液;

(3)制作标准曲线;

(4)计算供试品的含量。

2.根据权利要求1所述的4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的高效液相色谱测定方法,其特征在于:检测器波长为205nm。

3.根据权利要求1所述的4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的高效液相色谱测定方法,其特征在于:流速为1.0ml/min。

4.根据权利要求1所述的4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的高效液相色谱测定方法,其特征在于:样品衍生化处理条件中,反应时间为20min。

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