[发明专利]4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的高效液相色谱测定方法有效
申请号: | 202011162902.7 | 申请日: | 2020-10-27 |
公开(公告)号: | CN112379012B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 常明珠;张立明;马祥云;周磊;周浩 | 申请(专利权)人: | 山东鑫泉医药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 256100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 双氧哌嗪酰氯 高效 色谱 测定 方法 | ||
1.一种4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的高效液相色谱测定方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)高效液相色谱条件为:
色谱柱:C18色谱柱,规格为250×4.6mm,5μm;
流动相:甲醇水溶液,甲醇与水的体积比为70:30;
流速:0.8-1.2ml/min;
柱温:室温;
检测器波长:198-210nm;
进样体积:20uL;
洗脱方式:等度洗脱;
样品衍生化处理条件:甲胺作为衍生化试剂;三乙胺作为催化剂;无水乙醇为溶剂;反应条件为室温;
(2)分别配制4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的对照品溶液和供试品溶液;
对照品溶液的配制:精密称取4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯对照品25.0mg置于25ml容量瓶中,加入5ml无水乙醇,0.5ml甲胺和0.25ml三乙胺,振荡,放置20min,再用乙醇定容,摇匀,静置,作为对照品溶液;
供试品溶液的配制:精密称取供试品25.0mg,置于25ml容量瓶中,加入5ml无水乙醇,0.5ml甲胺和0.25ml三乙胺,振荡,放置20min,再用乙醇定容,摇匀,静置,作为供试品溶液;
(3)制作标准曲线;
(4)计算供试品的含量。
2.根据权利要求1所述的4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的高效液相色谱测定方法,其特征在于:检测器波长为205nm。
3.根据权利要求1所述的4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的高效液相色谱测定方法,其特征在于:流速为1.0ml/min。
4.根据权利要求1所述的4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的高效液相色谱测定方法,其特征在于:样品衍生化处理条件中,反应时间为20min。
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