[发明专利]一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法

权利要求书

1.一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）称取2.0-10.0g粗铅样品于400mL烧杯中，加入40-60mL浓度为6mol/L 的HNO₃，微沸5-15min使样品溶解完全，取下稍冷；

（2）向步骤（1）得到冷却后的样品加入30-45mL浓盐酸，煮沸至黑色不溶物全部溶解；

（3）经步骤（2）处理后加入3-5mL保护剂，微沸赶酸至体积为10-30mL，取下冷却至室温，加入60-80mL无水乙醇，0℃冷却，保持温度放置1-3h；

（4）用快速滤纸过滤，用0℃左右的5%乙醇洗液洗涤杯壁和沉淀各8-10次，弃去滤渣；

（5）将步骤（4）所得滤液低温加热挥发除去乙醇，再次加入3-5mL保护剂，微沸蒸发体积至5-50ml，用浓度为1mol/L的盐酸定容至10-50mL容量瓶中，用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的金。

2.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述保护剂为液溴。

3.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述0℃冷却是通过置于恒温冰箱或冰水混合物进行冷却实现的。

4.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述步骤（1）中称取2.0的粗铅样品，加入40mL浓度为6mol/L 的HNO₃，微沸5min使样品溶解完全。

5.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述步骤（1）中称取10.0g粗铅样品，加入60mL浓度为6mol/L 的HNO₃，微沸15min使样品溶解完全。

6.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述步骤（1）中称取6.0g粗铅样品，加入50mL浓度为6mol/L 的HNO₃，微沸10min使样品溶解完全。

7.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入40mL的浓盐酸。

8.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述步骤（3）中加入保护剂4mL，微沸赶酸至体积为20mL，取下冷却至室温，加入70mL无水乙醇，0℃冷却，保持温度放置2h。

9.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述步骤（4）中加入保护剂4mL，微沸蒸发体积至20ml，盐酸定容至50mL容量瓶中。