[发明专利]一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法

说明书

一种低温分离ICP‑AES法测定粗铅样品中金的方法，将粗铅样品用稀硝酸溶解完全后，加入盐酸使铅沉淀，低温煮沸5‑15min，使金全部溶解。在保护剂存在的条件下，蒸发赶酸至小体积，冰水混合物或恒温冰箱冷却样品至0℃，加入60‑80mL无水乙醇，进一步降低氯化铅的溶解度，2小时之后过滤分离，将滤液中乙醇蒸发除去后，再次加入保护剂，微沸蒸发至小体积，定容测定。本发明简单巧妙的通过低温乙醇沉淀铅而使铅与金分离。实验表明，在60%‑80%的冰乙醇中，氯化铅的溶解度仅为0.1g，该方法利用了氯化铅在冰乙醇中溶解度降低且不溶于乙醇的特点，使铅沉淀与金分离。

技术领域

本发明属于化学分析技术，具体地说是一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法。

背景技术

1、金的分离与富集

在自然界中，金主要以单质状态分散在岩石或者矿砂中，在地壳中的含量仅为5×10^-7，是一种稀有的矿产资源。单质金在空气中很稳定，与硝酸、盐酸、氢氟酸、稀硫酸、稀高氯酸、磷酸以及有机酸等都不发生反应。金溶于王水，也可以溶于含卤素的盐酸溶液以及含氧的氰化物溶液中。

（1）铅试金富集法

火试金富集金是一种有效和成熟的预富集方法，《粗铅化学分析金的测定》（YS/T248.6-2007）采用的即是铅试金方法，也有科研人员利用粗铅中高含量的铅，研究出了直接灰吹法快速测定粗铅中的金。

（2）锑试金富集法。

锑试金与铅试金原理相似，但是更适用与富集痕量金，不仅富集完全，空白低，而且设备比较简单，适合于富集10^-6级以及更低含量的金。锑的比重比较小，且易被氧化，经熔炼形成锑扣，可用高温挥发除去。

存在问题：

所有的火试金方法，均需要配备一个大功率的小型高温熔炼炉，进行高温作业，对操作人员的操作技能要求比较高，从配料、熔融、二次试金到会吹，每个环节都很关键，操作繁琐，流程冗长，一个样品的分析时间至少需要2天，而且在灰吹时会挥发大量的重金属，对操作人员的身体健康以及周边环境都会产生恶劣影响。

（3）活性炭吸附法

GB/T5185.8-1985《粗铅化学分析方法 原子吸收分光光度法测定金量》采用活性炭吸附法富集金，该方法在硝酸-酒石酸介质中，加入活性炭，实验结果显示其回收率能满足检测要求。王丽等人则用王水溶解样品后，采用活性炭动态吸附法分离富集金，ICP-AES测定，亦能满足检测要求。

存在问题：

在硝酸介质中，硝酸氧化增加活性炭及表面的酸性基团含量的同时，也可导致活性炭结构塌陷，比表面积降低，从而对活性炭的吸附性能产生严重影响；粗铅中铅含量达到90%左右，活性炭对铅也有较强的吸附能力，大量的铅占据活性炭的表面晶格，同金产生竞争吸附；采用硝酸-酒石酸溶解样品，金以单质形式存在于溶液中，活性炭对金单质的吸附能力十分有限，且酒石酸作为有机物存在于溶液中，亦会影响活性炭的吸附能力；粗铅在稀王水溶液中，会产生大量的PbCl₂沉淀，进入活性炭吸附柱后会被活性炭截留，同金无法分开，影响后续处理工作。

（4）聚氨酯泡沫塑料吸附法

泡沫塑料吸附机制仍在进一步研究中，初步认为是由于极性基团的吸附作用和胺基离子的交换作用，吸附的介质为王水或者盐酸溶液，酸度范围较宽，一般10%~20%最适宜。聚氨酯泡沫塑料吸附法富集样品中的金对聚氨酯泡沫的品质要求很高，使用之前必须对聚氨酯泡沫的吸附效率进行测定，采用该方法测定粗铅中的金，会导致氯化铅在聚氨酯泡沫塑料上沉积，影响其富集效率。

（5）共沉淀富集金