[发明专利]梯度变温合成CdSe量子点的方法及CdSe量子点

说明书

本发明提供了一种梯度变温合成CdSe量子点的方法及CdSe量子点，属于量子点制备技术领域。方法包括以下步骤：S1、将Cd源、Se源、配位溶剂和非配位溶剂混合，得到混合溶液；S2、将步骤S1的混合溶液升温至第一温度保温，然后降温至第二温度保温，得到含有量子点晶核的混合溶液；S3、将步骤S2的混合溶液升温至第三温度保温；S4、将步骤S3的混合溶液升温至第四温度保温，形成CdSe量子点；其中，第一温度和第二温度的温度差为10‑30℃。本发明通过控制成核温度和晶核熟化温度，使生长阶段的单体浓度始终维持在成核临界浓度以下、生长临界浓度以上，保证成核与生长过程分离开，以提高由晶核生长形成的量子点尺寸的均一性，制备得到的量子点半峰宽极窄。

技术领域

本发明涉及量子点制备技术领域，特别涉及一种梯度变温合成CdSe量子点的方法及CdSe量子点。

背景技术

量子点，是由成千上万个原子有序紧密组合在一起的准零维纳米材料，其颗粒半径接近或小于激子波尔半径，又称为纳米晶。由于具有量子限域效应、量子尺寸效应等独特性质，其分立的量子能级结构，受激后可以发射荧光，展现出优异的光学性能。与传统的纳米晶和有机染料相比，量子点材料具有宽的激发区域和较窄的发射光谱，荧光光谱的范围可分布在全部可见光范围内，具有更强的光吸收能力和稳定的发光性能，在发光器件，光学生物标记，半导体等领域具有广泛的应用前景。同时，基于上述的量子效应，通过一定方式调控量子点的尺寸、晶型和组分可以很好地调控其发光性能。

目前，合成量子点的方法有许多种，如有机金属法，水相合成法，气相沉淀法和微乳液合成法；其中水相合成法由于可以快速、低成本的制备出生物相容的量子点受到了研究者们的广泛关注。而常用的水相合成法有大致可以分为高温注射法和非注射法(一锅法)两类。

高温注射法是指在高温下将前体快速注入到溶剂内，这时单体浓度会立刻上升至成核浓度以上，在短时间内形成大量晶核，同时单体浓度迅速下降，之后适当降低反应温度，减缓单体释放速度，让量子点在低温下生长，生长过程中，小粒径的量子点，比表面积大，生长速度快；大粒径的量子点比表面积小，生长速度慢，经过“尺寸聚焦”过程，量子点粒径相对均一。在该方法中，“高温成核，低温生长”一定程度上实现了成核与生长过程的分离，但由于前体含量有限，高温注入瞬间，大量单体用于成核，成核后未有足够的单体用于后续生长，即很难平衡量子点的成核和生长过程，因此，成核后的粒子进行奥斯特瓦尔德熟化生长，最终量子点的尺寸分布相对较差，半峰宽较宽。而且，在合成过程中，快速注入前体的步骤难以控制，同时，当合成规模变大后，注入的大量前体短时间内难以在溶剂中均匀分散，因此高温注射法难以适用于大规模生产。

非注射法(一锅法)是指将量子点合成的前体和溶剂在低温下直接混合，之后进行加热。随着温度的升高，单体释放的速度变快，当单体浓度升高至成核浓度以上，会形成量子点的晶核。该方法相比于高温注射法，无需前驱体溶液的快速注入，反应速度相对较慢，因此更加可控且重现性更好，操作十分简单，对设备要求低，适合大规模生产。但由于合成过程中，随着温度不断升高，单体释放速度加快，单体浓度持续维持在成核浓度以上，不断生成新的量子点晶核，使得量子点的成核和生长过程连在一起，而不同时间温度条件下形成的量子点粒径各不相同，进而导致量子点的粒径分布较宽。

发明内容

针对以上现有技术中的问题，本发明的目的一在于提供一种梯度变温合成CdSe量子点的方法，通过控制成核温度和晶核熟化温度，使生长阶段的单体浓度始终维持在成核临界浓度以下、生长临界浓度以上，保证成核与生长过程分离开，以提高由晶核生长形成的量子点尺寸的均一性，制备得到的量子点半峰宽极窄。

为实现上述目的，本发明具体通过以下技术实现：

一种梯度变温合成CdSe量子点的方法，包括以下步骤：

S1、将Cd源、Se源、配位溶剂和非配位溶剂混合，得到混合溶液；

S2、将步骤S1的混合溶液升温至第一温度进行保温，然后降温至第二温度进行保温，得到含有量子点晶核的混合溶液；