[发明专利]一种高纯、高致密度三氧化钼靶材的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯、高致密度三氧化钼靶材的制备方法，具体按照如下步骤实施：步骤1，将钼酸铵进行焙解处理，得到高纯三氧化钼；步骤2，将步骤1得到的高纯三氧化钼粉末装入模具内，进行气氛保护热压处理，得到高致密度三氧化钼坯料；步骤3，将步骤2得到的高致密度三氧化钼坯料在空气氛马弗炉内进行二次补氧；步骤4，将经过二次补氧处理的坯料进行机械加工和清洗，最终得到高纯三氧化钼靶材。本发明一种高纯、高致密度三氧化钼靶材的制备方法，能获得高纯度以及高致密度的三氧化钼靶材。

技术领域

本发明属于靶材制备方法技术领域，涉及一种高纯、高致密度三氧化钼靶材的制备方法。

背景技术

电致变色是指材料在交替的高低或正负外电场的作用下，通过注入或抽取电荷(离子或电子)，从而在低透射率的着色状态或高透射率的漂白状态之间产生可逆变化的一种特殊现象。三氧化钨是无机电致变色材料的典型代表，目前以WO₃为功能材料的电致变色器件存在色彩过重，不够柔和等问题，严重限制了其应用范围，促使人们对类似结构的MoO₃展开了新的探索。MoO₃也是一种阴极电致变色材料，其变色机理与WO₃类似，但其着色效率相对较低，具有比WO₃更加柔和的中性色彩，因而对于许多建筑物来说，这种柔和的中性色彩更为适合一些。另外还有人通过钼钨混合氧化物薄膜达到加宽光谱吸收宽度的目的。因此三氧化钼也逐渐作为电致变色材料的新生力量逐渐被大家所关注。MoO₃也可用于可擦写光存储器件、平面显示、化学传感器、激光印刷等领域具有非常诱人的应用前景。

目前该三氧化钼薄膜的制备方法主要有：溅射法、真空蒸镀法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法等。磁控溅射法本身具有性能稳定、沉积速率高、基体温升低、薄膜均匀性好、膜基附着力强、工艺参数容易控制等优点，因而被广泛研究和采用。而大量文献显示三氧化钼薄膜均采用反应溅射法来实现。反应溅射法是通过金属钼靶材在Ar+O₂气氛中反应溅射制备了氧化钼薄膜，该溅射过程可通过调控O₂气流量，溅射气压等参数，实现三氧化钼薄膜的优化制备。由于该反应溅射过程O₂流量的比例高低会影响溅射薄膜Mo的氧化程度，直接影响三氧化钼薄膜的纯度，而如果直接采用MoO₃靶材溅射，这类问题就能从源头消除。众所周知，三氧化钼在600℃以上存在明显的升华现象，该材料在600℃以上无法通过常压烧结方法来获得高致密度的MoO₃靶，而在600℃以下，虽然升华现象得到了抑制，但是致密度没有明显的提升。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯、高致密度三氧化钼靶材的制备方法，能获得高纯度以及高致密度的三氧化钼靶材。

本发明所采用的技术方案是，一种高纯、高致密度三氧化钼靶材的制备方法，具体按照如下步骤实施：

步骤1，将钼酸铵进行焙解处理，得到高纯三氧化钼粉末；

步骤2，将步骤1得到的高纯三氧化钼粉末装入模具内，进行气氛保护热压处理，得到高致密度三氧化钼坯料；

步骤3，将步骤2得到的高致密度三氧化钼坯料在空气氛马弗炉内进行二次补氧；

步骤4，将经过二次补氧处理的坯料进行机械加工和清洗，最终得到高纯三氧化钼靶材。

本发明的特征还在于，

步骤1中的钼酸铵为二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵、八钼酸铵、十二钼酸铵中的一种或几种的混合物。

步骤1中焙解处理过程是对钼酸铵进行高温处理发生分解反应，得到高纯三氧化钼的过程，高温处理的温度范围在300-600℃，气氛为空气，焙解时间为20min-120min。

步骤1中的高纯三氧化钼纯度至少为99.95％，平均粒径为0.5μm～50μm。