[发明专利]一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法

权利要求书

1.一种气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将气凝胶粉体加入分散溶剂和表面活性剂的混合溶液中，使气凝胶颗粒均匀分散，形成气凝胶浆料；

（2）纤维毡预处理：先通过热处理去除纤维毡的表面处理剂，然后利用硅烷偶联剂对其表面进行疏水改性；

（3）纤维毡预封装：将上述预处理后的纤维毡除去一个侧面外，其他侧面进行封装，气凝胶浆料无法通过封装的侧面上进出纤维毡内部孔径；具体为：在矩形容器中加入树脂溶液，然后将上述预处理的纤维毡的面积较大的一个平面水平浸入树脂溶液1~5mm，待树脂充分填充纤维毡底部浸入部分后，在100~120℃下干燥，使树脂完全凝固；然后分别将纤维毡的与这个面积较大平面连接的所有平面依次浸入树脂溶液1~3mm，待树脂充分填充纤维毡浸入部分后，在100~120℃下干燥，使树脂完全凝固；

（4）分级填充：将预封装后的纤维毡放置在真空灌注装置中，抽取真空，然后通过灌注口向真空灌注装置中加入粒径为80~100um的气凝胶浆料，使纤维毡上表面完全浸泡，一次填充结束后，在50~80℃下进行初步干燥，去除85~90%的溶剂；然后将一次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，在保证真空度小于25mbar的条件下，加入粒径为1~10um的气凝胶浆料，进行二次填充，填充结束后，在50~80℃下进行初步干燥，去除85~90%的溶剂；再将二次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，在保证真空度小于25mbar的条件下，加入粒径为1~10nm的气凝胶浆料，进行三次填充，使纤维毡内部孔隙完全被气凝胶颗粒均匀填充，最后在80~120℃下干燥至恒重；

（5）对纤维毡未封装面进行封装，使气凝胶浆料无法通过进出纤维毡内部孔径；具体为，对纤维毡未封装面涂覆一层树脂溶液，使树脂溶液向纤维毡内渗入纤维毡1~3mm，在100~120℃下干燥凝固，即得气凝胶纤维毡复合材料。

2.根据权利要求1所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中气凝胶粉体粒径为1~100um。

3.根据权利要求2所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中气凝胶粉体粒径为1~10nm、1~10um或80~100um。

4.根据权利要求1所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，所述的树脂溶液为有机硅树脂、酚醛树脂、环氧树脂或聚酰胺树脂中的一种。

5.根据权利要求1所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，所述气凝胶粉体是二氧化硅气凝胶粉体、二氧化钛气凝胶、碳气凝胶或氧化铝气凝胶粉体中的一种；所述分散溶剂是乙醇、甲醇、异丙醇、正己烷或环己烷中的至少一种；表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、苯扎氯铵、苯扎溴铵、氟碳表面活性剂中的至少一种；所述的纤维毡为玻璃纤维毡、陶瓷纤维毡、岩棉纤维毡、聚氨酯纤维毡、碳纤维毡或不锈钢纤维毡中的一种，纤维毡的内部孔径大于150um，厚度为10~100mm；所述的纤维毡疏水改性用的硅烷偶联剂至少为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷或全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种，其浓度以质量分数计为1.5~6%，疏水改性时间为5~30min。

6.根据权利要求1所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，所述的气凝胶浆料的原料组分，按质量分数计由气凝胶粉体2~10%、分散溶剂88.8~97.9%和表面活性剂0.1~1.2%组成。

7.根据权利要求5所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，纤维毡厚度为10~50mm；所述的纤维毡预处理的热处理温度为100~120℃，热处理时间为30~65min。

8.根据权利要求1所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，所述的分级填充的真空灌注装置内部的真空度不高于25mbar，每级填充时间为15~80min，干燥时间为30~90min。

9.根据权利要求1所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，所述步骤（1）通过机械搅拌和超声分散处理使气凝胶颗粒均匀分散，机械搅拌和超声分散处理时间分别为30~60min和15~30min。