[发明专利]一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法

说明书

本发明提供一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法，先通过热处理去除纤维毡的表面处理剂，然后利用硅烷偶联剂对其表面进行疏水改性；将上述预处理后的纤维毡除去一个侧面外，其他侧面进行封装，气凝胶浆料无法通过封装的侧面上进出纤维毡内部孔径；将气凝胶粉体配成的气凝胶浆料通过真空灌注分级填充到封装后的纤维毡中，最后对纤维毡未封装面进行封装，使气凝胶浆料无法通过进出纤维毡内部孔径。本申请的方法制备工艺比较简单，不需要昂贵的生产设备，成本较低，而且制备的气凝胶纤维毡的性能可以媲美原位合成法；以保证气凝胶颗粒在纤维毡内部的充分填充，四周树脂封装能够防止气凝胶粉体脱落，获得的气凝胶纤维毡性能优异。

技术领域

本发明属于气凝胶功能材料技术领域，具体涉及一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法。

背景技术

气凝胶具有密度极低、比表面积较高、孔隙率高等特点，被认为是目前隔热性能最好的多孔材料，但是纯气凝胶的强度较低，限制了其应用。因此，通常利用纤维增强材料来增强气凝胶，形成气凝胶纤维毡，以克服气凝胶强度差的问题，从而满足使用要求。

目前气凝胶纤维毡产品主要采用的是原位复合的方法，如专利CN105906298A公开的气凝胶纤维毡的制备过程中，气凝胶前驱体需要经过溶胶-凝胶反应、溶液分级替换、表面改性、常压干燥或超临界干燥等复杂步骤在纤维毡内部原位生成气凝胶，存在工艺复杂、周期较长、成本较高等缺陷。为了克服原位合成法的缺陷，人们尝试采用二次复合的方法制备气凝胶纤维毡（如CN 107604634 A、CN 106757781A、CN 107574657 A等专利），在这些二次复合的气凝胶纤维毡制备方法中，主要通过直接浸泡、喷洒、涂覆等方式使粒径大小不一的气凝胶粉体溶液与纤维毡复合，得到气凝胶纤维毡，这些方法工艺简单，所需设备简单，极大地降低了生产成本，很难保证气凝胶颗粒在纤维毡内部得到完全填充，尤其是纤维毡厚度较大时填充复合更加困难，只能适用于生产气凝胶超薄纤维毡。因此，需开发新的气凝胶纤维毡制备方法，以克服现有方法生产气凝胶纤维毡存在的诸多不足。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法，不存在超临界干燥等复杂干燥过程，制备工艺比较简单，不需要昂贵的生产设备，成本较低，而且制备的气凝胶纤维毡的性能可以媲美原位合成法；以保证气凝胶颗粒在纤维毡内部的充分填充，四周树脂封装能够防止气凝胶粉体脱落，获得的气凝胶纤维毡性能优异。

本发明的目的是以下述方式实现的：一种气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，包括以下步骤：

（1）将气凝胶粉体加入分散溶剂和表面活性剂的混合溶液中，使气凝胶颗粒均匀分散，形成不同粒径的气凝胶浆料；

（2）纤维毡预处理：先通过热处理去除纤维毡的表面处理剂，然后利用硅烷偶联剂对其表面进行疏水改性；

（3）纤维毡预封装：将上述预处理后的纤维毡除去一个侧面外，其他侧面进行封装，气凝胶浆料无法通过封装的侧面上进出纤维毡内部孔径；

（4）分级填充：将预封装后的纤维毡放置在真空灌注装置中，抽取真空，然后通过灌注口向真空灌注装置中加入粒径为80~100um的气凝胶浆料，使纤维毡上表面完全浸泡，一次填充结束后，在50~80℃下进行初步干燥，去除85~90%的溶剂；然后将一次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，在保证真空度小于25mbar的条件下，加入粒径为1~10um的气凝胶浆料，进行二次填充，填充结束后，在50~80℃下进行初步干燥，然后将一次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，在保证真空度小于25mbar的条件下，加入粒径为1~10um的气凝胶浆料，进行二次填充，填充结束后，在50~80℃下进行初步干燥，去除85~90%的溶剂；再将二次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，在保证真空度小于25mbar的条件下，加入粒径为1~10nm的气凝胶浆料，进行三次填充，使纤维毡内部孔隙完全被气凝胶颗粒均匀填充，最后在80~120℃下干燥至恒重；

（5）对纤维毡未封装面进行封装，使气凝胶浆料无法通过进出纤维毡内部孔径。