[发明专利]一种石墨烯微片聚集体及其制备方法、高浓度石墨烯水溶液的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯微片聚集体，其特征在于，所述石墨烯微片聚集体由石墨烯微片聚集而成；

所述石墨烯微片聚集体微观上具有层状结构。

2.根据权利要求1所述的石墨烯微片聚集体，其特征在于，所述石墨烯微片聚集体具有岩石堆叠的层状结构；

所述石墨烯片聚集体沿单一方向以及与该方向垂直的方向上，同时具有层状堆叠结构；

所述石墨烯微片聚集体的层与层之间具有层间空隙；

所述层间空隙的距离为10～20μm；

所述石墨烯微片聚集体为微米级材料。

3.根据权利要求1所述的石墨烯微片聚集体，其特征在于，所述石墨烯聚集体的厚度为200～500μm；

所述石墨烯聚集体的径向尺寸为0.1～2mm；

所述石墨烯微片具有褶皱的形貌；

所述石墨烯微片为层状堆叠和/或交错堆叠；

所述石墨烯微片的厚度为5～8nm；

所述石墨烯微片的片径为1～10μm。

4.一种石墨烯微片聚集体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将膨胀石墨经超声、研磨和均质后，得到中间体；

2)将上述步骤得到的中间体、酸和氧化剂经过插层反应后，再进行热膨胀处理，得到石墨烯微片聚集体。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述超声的时间为10～120min；

所述超声的频率为1000～3000Hz；

所述研磨的方式包括砂磨；

所述研磨的时间为20～80min；

所述研磨的转速为1000～3000r/min；

所述均质的压力为30～120MPa；

所述均质的时间为5～20min；

所述酸包括硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、高氯酸、王水、碳酸、甲酸、乙酸和氢氟酸中的一种或多种。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂包括高锰酸钾、双氧水、重铬酸钾、发烟硫酸、臭氧、氯气和高铁酸钠中的一种或多种；

所述中间体和酸的质量比为1：(10～100)；

所述中间体和氧化剂的质量比为1：(1～5)；

所述插层反应的时间为1～3h；

所述插层反应的温度为20～50℃；

所述插层反应后还包括干燥步骤；

所述热膨胀处理的温度为900～1100℃；

所述热膨胀处理的时间为10～60min。

7.一种石墨烯水溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将石墨烯微片聚集体进行再次剥离和小分子化合物插层反应，再经过助剥离和水洗后，得到石墨烯水溶液。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述再次剥离的方式包括水浴超声处理和/或超声棒处理；

所述再次剥离的时间为60～120min；

所述再次剥离的频率为1000～3000Hz；

所述小分子化合物包括金属小分子化合物；

所述插层反应的温度为30～90℃；

所述插层反应的时间60～180min；

所述石墨烯为低缺陷石墨烯。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述助剥离的方式包括超声助剥离；

所述水洗的方式包括超声水洗；

所述石墨烯微片聚集体与小分子化合物的质量比为(1～2)：1；

所述金属小分子化合物包括酒石酸钾钠四水合物、十水硫酸钠、乙酸镁四水合物、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化铁、硝酸锂、草酸锂、甲酸锂、碳酸锂、氯化钙和磷酸钙中的一种或多种；

所述插层反应的具体步骤为：

在第一阶段30～40℃下，保温10～30min，在第二阶段50～60℃下，保温30～60min，在第三阶段80～90℃下，保温20～30min；

所述超声助剥离的方式包括水浴超声助剥离和/或超声棒助剥离；

所述石墨烯为纳米级石墨烯。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述超声助剥离的时间为60～120min；

所述超声助剥离的频率为1000～3000Hz；

所述水洗后还包括分离步骤；

所述分离的方式包括离心法、沉降法和陶瓷膜过滤法中的一种或多种；

所述石墨烯水溶液的浓度为0.1％～10％；

所述石墨烯的片层数为小于等于10层；

所述石墨烯的片径为1～5μm；

所述石墨烯的缺陷度为拉曼光谱的Id/Ig值小于0.1。