[发明专利]一种石墨烯微片聚集体及其制备方法、高浓度石墨烯水溶液的制备方法

说明书

本发明提供了一种石墨烯微片聚集体，所述石墨烯微片聚集体由石墨烯微片聚集而成；所述石墨烯微片聚集体微观上具有层状结构。本发明得到了一种具体特定结构的石墨烯微片聚集体，该石墨烯具有微米级别的石墨烯微片的堆叠结构，该石墨烯微片聚集体进而能够制备得到高品质的石墨烯。本发明制备的石墨烯具有片层小于10层的石墨烯结构，而且表面官能团及缺陷度较低，石墨烯品质较高，是一种薄层低缺陷石墨烯。本发明提供的制备方法通过机械剥离+二次化学热膨胀+小分子化合物插层技术，在水溶液中进行纳米石墨烯的制备，实现了绿色环保、无污染的条件下制备高浓度石墨烯水溶液，方法简单，成本低，更加适于工业化推广及应用。

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，涉及一种石墨烯微片聚集体及其制备方法、石墨烯水溶液的制备方法，尤其涉及一种石墨烯微片聚集体及其制备方法、高浓度石墨烯水溶液的制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。它是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，具有sp²杂化形成的碳六元环状的二维晶体结构，是构建其他维数碳材料的基本单元。其基本结构单元是有机材料中最为稳定的苯六元环，理论厚度仅为0.335nm，只有一个碳原子厚度的二维材料，是目前发现的已知材料中最薄的二维材料。自2004年Geim等首次采用微机械剥离法制备出石墨烯以来，石墨烯就因其具有高导电性、高比表面积、高强度及高电子迁移率等优异的性能，引起了人们的广泛关注，进而也促进了石墨烯制备技术的快速发展。正是由于具有上述诸多的优异物理化学性质，其在储能材料，环境工程，灵敏传感方面被广泛应用，被称为“黑金”或是“新材料之王”，而且潜在的应用前景广大，目前已成为全世界的关注焦点与研究热点。

然而石墨烯虽然具有优异的性能，但在实际应用中，石墨烯还存在着诸多的问题和制约因素，就其制备方法而言，现有的物理剥离方式制备的石墨烯，大多在水系及油系体系下制备，存在石墨烯干燥步骤，导致石墨烯回叠较严重，石墨烯特性不显著，而且也无法得到较小厚度的纳米级石墨烯；而氧化还原制备的石墨烯，表面官能团较多，而且缺陷高。限制了石墨烯的应用范围。实验室级别的CVD法制备工艺又过于繁琐，条件苛刻，产出率低，成本高，影响生产效率，而且纳米石墨烯片径较难控制，且石墨烯与基底较难分离，不适用于批量生产，难以实现大规模的工业化生产和推广应用。特别是在工业实际应用中，为了更好的提高纳米石墨烯的分散性能，经常以石墨烯水溶液的产品形式，而现有的石墨烯水溶液，特别是高浓度石墨烯水溶液依然存在性能不稳定，容易团聚，长时间分层等等问题，大大限制了石墨烯产品的推广和应用。

因此，如何找到一种适应的石墨烯制备方法，解决上述现有制备和硬摇滚中存在的技术问题，而且能够具有较好的工业化前景，已成为业内诸多研发型企业以及一线研究人员亟待解决的难题之一。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种石墨烯微片聚集体及其制备方法、石墨烯水溶液的制备方法，特别是一种高浓度石墨烯水溶液的制备方法，本发明通过化学浅插和二次插层剥离技术，实现了在水溶液中的片层小于10层的纳米级石墨烯的制备，表面官能团及缺陷度较低，石墨烯品质较高，而且制备流程简单，绿色环保无污染，更加适于工业化推广及应用。

本发明提供了一种石墨烯微片聚集体，所述石墨烯微片聚集体由石墨烯微片聚集而成；

所述石墨烯微片聚集体微观上具有层状结构。

优选的，所述石墨烯微片聚集体具有岩石堆叠的层状结构；

所述石墨烯片聚集体沿单一方向以及与该方向垂直的方向上，同时具有层状堆叠结构；

所述石墨烯微片聚集体的层与层之间具有层间空隙；

所述层间空隙的距离为10～20μm；

所述石墨烯微片聚集体为微米级材料。

优选的，所述石墨烯聚集体的厚度为200～500μm；