[发明专利]一种测量多孔材料内分子扩散系数的方法和系统

权利要求书

1.一种测量多孔材料内分子扩散系数的方法，所述方法包括：

S1：将进样装置中液相的探针分子以第一流量注入气化室中进行气化；使具有第二流量的载气进入所述气化室，与气化后的所述探针分子混合形成混合气体；

S2：使所述混合气体进入样品池中，与所述样品池中的多孔材料接触，形成接触气体；

S3：检测并记录所述接触气体中的探针分子浓度信号，当检测到的所述接触气体中的探针分子浓度信号停止上升时，使所述进样装置停止进样，以所述停止进样的时刻为t₀；

S4：使所述具有第二流量的载气持续经所述气化室进入所述样品池中进行吹扫，直至检测到的所述接触气体中的探针分子浓度信号不变；

S5：以t对进行线性拟合，得到式(1)所示的拟合关系式；根据式(2)计算得到所述多孔材料的分子扩散系数D，

c₀为所述探针分子浓度停止上升时所述探针分子的浓度，c_t为从t₀时刻开始t时刻的所述接触气体中的探针分子浓度，R为所述多孔材料的粒径，b和k独立地选自任意常数；

其中，所述进样装置包括进样针和自动注射泵，所述进样针的针头与所述自动注射泵的入口可拆卸地连通，所述自动注射泵的出口与所述气化室的探针分子入口连通；

所述样品池的体积为0.1-1000μL，所述样品池形成为长径比在0.01-25范围内的圆柱形，所述圆柱形的轴沿气体流向延伸。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述进样针的容积为1-1000μL，优选为2-200μL；

所述样品池的体积为0.1-50μL，所述样品池形成为长径比在0.1-20范围内的圆柱形，所述圆柱形的轴沿气体流向延伸；

优选地，所述样品池的长度为5-100mm，内径为0.5-12mm。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述探针分子的沸点为30至160℃；

优选地，所述探针分子选自环己烷、正己烷、正庚烷和正辛烷中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S1中，所述第一流量为1μL/h-10mL/h，优选为10μL/h-1mL/h；

所述第二流量为1-100mL/min，优选为5-60mL/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S2中，所述气化室的温度为80-200℃，优选为100-180℃；

所述样品池的温度为120-260℃；所述多孔材料的粒径为所述样品池的直径的0.01-0.5倍。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：在步骤S1之前，使用所述载气进行气路吹扫，直至检测到的所述接触气体中的探针分子浓度信号不变。

7.根据权利要求1～6中任意一项所述的方法，其中，所述多孔材料选自ZSM-5型分子筛、Y型分子筛和多孔氧化铝中的一种或几种；

所述载气选自氦气、氮气、氢气和氩气中的一种或几种。

8.一种采用权利要求1～7中任意一项所述的方法测量多孔材料内分子扩散系数的系统，所述系统包括载气进料管线、进样装置、气化室、样品池和检测器；

所述载气进料管线与所述气化室的载气入口连通，所述气化室的混合气出口与所述样品池的入口连通，所述样品池的出口管线上连接有所述检测器；所述样品池用于填充待测多孔材料，所述样品池的入口与所述样品池的出口流体连通。

9.根据权利要求8所述的系统，其中，所述进样针的容积为1-1000μL，优选为2-200μL；

所述样品池的体积为0.1-50μL，所述样品池的长径比为0.1-20；优选地，所述样品池的长度为5-100mm，内径为0.5-12mm；

所述检测器选自火焰离子检测器、热导池检测器和催化燃烧检测器中的一种。

10.根据权利要求8所述的系统，其中，所述系统还包括设置于所述载气进料管线上的载气控制设备；

所述载气控制设备包括载气流量控制设备和/或载气压力控制设备，所述载气流量控制设备选自质量流量计、电子流量控制器和转子流量计中的一种或几种，所述载气压力控制设备选自减压阀和/或电子压力控制器。