[发明专利]一种测量多孔材料内分子扩散系数的方法和系统

说明书

本公开涉及一种测量多孔材料内分子扩散系数的方法和系统。本公开的方法通过进样针和自动注射泵控制使得液相的探针分子以恒定流量进入气化室气化，然后与恒定流量的载气混合进入样品池与多孔材料进行接触，并对接触后混合气中的探针分子浓度信号进行检测，根据检测到的探针分子浓度信号拟合计算可以直接得到液相的探针分子在该多孔材料中的分子扩散系数，本公开的方法所用装置简单，易于操作，并能够快速切换多种探针分子进行扩散系数的测定，具有广阔的市场前景。

技术领域

本公开涉及多孔材料的测量表征技术领域，具体地，涉及一种测量多孔材料内分子扩散系数的方法和系统。

背景技术

材料内部的孔道是分子扩散的有效通道，对于发生在固相介质表面的非均相反应而言，反应物和产物分子在多孔材料孔道内的扩散能力对其化学反应速率、选择性和分离吸附能力有显著影响。传统的N₂吸附-脱附方法等手段能够表征出材料内部的比表面积、孔体积和孔径分布等参数，这些参数与分子在孔道中的扩散能力有一定的相关性，但并不能直接反应分子的扩散速率。分子在多孔材料中的扩散系数是表征其扩散速率的定量参数，是直接研究材料扩散性能的重要指标，发展能够直接测定多孔材料中分子扩散系数的方法对多孔材料的研究意义重大。

扩散系数的测量可以使用核磁共振法、分子模拟法、重量法和零长柱法等不同的手段。其中，零长柱(zero length column,ZLC)法通过引入非常薄(短)的吸附剂层(柱)和控制实验条件等手段，能够忽略传热传质阻力等因素的干扰，测得探针分子在吸附质晶内的扩散系数，已成为研究吸附和扩散动力学的有效手段，并得到了研究者的持续关注和改进。然而现有的零长柱法技术使用的装置和操作流程十分复杂，特别是使用常温下为液相的吸附剂时，进样系统需要复杂的控温装置、多路气流流量控制设备和四通阀等设备，价格昂贵且难以实现对探针分子浓度的快速准确控制。

发明内容

本公开为了简单高效地测量液相探针分子在多孔材料中的扩散系数，提供了一种测量多孔材料内分子扩散系数的方法和系统。

为了实现上述目的，本公开提供一种测量多孔材料内分子扩散系数的方法，所述方法包括：

S1：将进样装置中液相的探针分子以第一流量注入气化室中进行气化；使具有第二流量的载气进入所述气化室，与气化后的所述探针分子混合形成混合气体；

S2：使所述混合气体进入样品池中，与所述样品池中的多孔材料接触，形成接触气体；

S3：检测并记录所述接触气体中的探针分子浓度信号，当检测到的所述接触气体中的探针分子浓度信号停止上升时，使所述进样装置停止进样，以所述停止进样的时刻为t₀；

S4：使所述具有第二流量的载气持续经所述气化室进入所述样品池中进行吹扫，直至检测到的所述接触气体中的探针分子浓度信号不变；

S5：以t对进行线性拟合，得到式(1)所示的拟合关系式；根据式(2)计算得到所述多孔材料的分子扩散系数D，

c₀为所述探针分子浓度停止上升时所述探针分子的浓度，c_t为从t₀时刻开始t时刻的所述接触气体中的探针分子浓度，R为所述多孔材料的粒径，b和k独立地选自任意常数；

其中，所述进样装置包括进样针和自动注射泵，所述进样针的针头与所述自动注射泵的入口可拆卸地连通，所述自动注射泵的出口与所述气化室的探针分子入口连通；

所述样品池的体积为0.1-1000μL，所述样品池形成为长径比在0.01-25范围内的圆柱形，所述圆柱形的轴沿气体流向延伸。

可选地，所述进样针的容积为1-1000μL，优选为2-200μL；