[发明专利]氢氧化钾-尿素-水三元复合溶剂法制备N,O-羟乙基壳聚糖的方法在审

专利信息
申请号: 202011169758.X 申请日: 2020-10-28
公开(公告)号: CN112430274A 公开(公告)日: 2021-03-02
发明(设计)人: 徐清;王婷;蔡照胜 申请(专利权)人: 扬州大学
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 邹伟红;刘海霞
地址: 225000 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 氢氧化钾 尿素 三元 复合 溶剂 法制 乙基 聚糖 方法
【权利要求书】:

1.氢氧化钾-尿素-水三元复合溶剂法制备N,O-羟乙基壳聚糖的方法,其特征在于,具体步骤如下:

步骤1,壳聚糖溶液的制备:按氢氧化钾、尿素和水的质量比为20~50:10~30:140~180配制三元复合溶剂,按壳聚糖与三元复合溶剂的质量比为0.03:1.0~10.0将壳聚糖分散于由氢氧化钾、尿素和水组成的三元复合溶剂中,室温下搅拌至混合均匀得到含壳聚糖的浆状物料,再将含壳聚糖的浆状物料置于-50℃~-10℃的环境中冷冻保存,使其完全溶剂化,最后将冷冻后的含壳聚糖的物料解冻,得到含壳聚糖的均一溶液;

步骤2,壳聚糖的均相羟乙基化改性:按壳聚糖糖单元与溴乙醇的摩尔比为1.0:0.50~10.0向含壳聚糖的均一溶液中滴加溴乙醇,水浴加热至20~90℃下搅拌反应,得到含N,O-羟乙基壳聚糖的溶液;

步骤3,羟乙基产物的分离与纯化:先将含N,O-羟乙基壳聚糖的溶液透析,除去无机盐及其他水溶性物质,然后在减压条件下对透析后的物料进行浓缩,除去大部分的水,得到含N,O-羟乙基壳聚糖的浓缩水溶液,最后对含N,O-羟乙基壳聚糖的浓缩水溶液冷冻干燥,得到平均羟乙基化取代度为30%~200%的水溶性N,O-羟乙基壳聚糖。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中,搅拌时间为1~2h。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中,冷冻保存时间为5~8h。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中,反应时间为1~50h。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中,通过将含N,O-羟乙基壳聚糖的溶液转移至截留分子量为500~50000的透析袋中,并置于蒸馏水环境中透析12.0~72.0h,除去其中的无机盐及其他水溶性物质。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,冷冻干燥温度为-50℃~-10℃,冷冻干燥时间为5~40h。

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