[发明专利]一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法有效
| 申请号： | 202011171970.X | 申请日： | 2020-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN112174800B | 公开（公告）日： | 2023-07-28 |
| 发明（设计）人： | 杜全海;杜乐;朱新安;周强;小红;郭鹏 | 申请（专利权）人： | 爱斯特（成都）生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/09 | 分类号： | C07C51/09;C07C59/64 |
| 代理公司： | 成都创新引擎知识产权代理有限公司 51249 | 代理人： | 柴越 |
| 地址： | 611137 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲 苯乙酸 制备 方法 | ||
1.一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将1,4-二甲氧基苯、N-溴代琥珀酰亚胺与氯化金加入溶剂中反应，将反应体系进行分液与萃取，同时合并、干燥与减压浓缩有机相，最终减压蒸馏得到2-溴-1,4-二甲氧基苯；
B、在氩气保护下，取步骤A得到的2-溴-1,4-二甲氧基苯、溴乙酸酯、催化剂与镁条置于溶剂中反应，然后经过萃取、洗涤、干燥和蒸馏得到2-（2,5-二甲氧基苯基）乙酸酯；所述催化剂为氯化钴和/或N,N,N',N'-四甲基乙二胺；
C、取步骤B得到的2-（2,5-二甲氧基苯基）乙酸酯进行水解，然后反应体系经过抽滤、干燥，最终得到2,5-二甲氧基苯乙酸。
2.根据权利要求1所述一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述1,4-二甲氧基苯与N-溴代琥珀酰亚胺摩尔比1：1.05-1：1.2。
3.根据权利要求1所述一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述反应温度控制在20℃-30℃。
4.根据权利要求1所述一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。
5.根据权利要求1所述一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法，其特征在于，在步骤B中，所述溴乙酸酯为溴乙酸甲酯或溴乙酸乙酯，所述2-溴-1,4-二甲氧基苯与溴乙酸酯摩尔比1:1-1:2。
6.根据权利要求1所述一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法，其特征在于，在步骤B中，所述反应温度控制在25℃-35℃。
7.根据权利要求1所述一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法，其特征在于，在步骤B中，所述溶剂为四氢呋喃。
8.根据权利要求1所述一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法，其特征在于，在步骤C中，所述水解为碱作用下催化水解，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂，所述2-（2,5-二甲氧基苯基）乙酸酯与碱质量比为5:0.96。
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