[发明专利]一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法在审
申请号: | 202011174871.7 | 申请日: | 2020-10-28 |
公开(公告)号: | CN112239402A | 公开(公告)日: | 2021-01-19 |
发明(设计)人: | 杜全海;杜乐;冯志明;张映花;周正扬;郭鹏 | 申请(专利权)人: | 爱斯特(成都)生物制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/15 | 分类号: | C07C51/15;C07C59/64 |
代理公司: | 成都创新引擎知识产权代理有限公司 51249 | 代理人: | 柴越 |
地址: | 611137 四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 苯乙酸 制备 方法 | ||
1.一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、将1,4-二甲氧基苯与甲醛在卤化氢的作用下进行反应,反应体系经过萃取,接着合并有机相、干燥、减压浓缩与纯化粗品,得到2-卤甲基-1,4-二甲氧基苯;
B、在惰性气体保护下,取步骤A得到的2-卤甲基-1,4-二甲氧基苯与镁或丁基锂、二氧化碳置于溶剂中,然后经过萃灭、减压蒸馏、萃取、合并有机相、减压浓缩得到2,5-二甲氧基苯乙酸。
2.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述1,4-二甲氧基苯与甲醛的摩尔比为1:1.1-1:2.5。
3.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述卤化氢为溴化氢或氯化氢。
4.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述反应温度控制在40℃-60℃。
5.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述惰性气体为氮气。
6.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述镁为镁条或镁屑,所述丁基锂为正丁基锂、仲丁基锂或叔丁基锂,所述2-卤甲基-1,4-二甲氧基苯与二氧化碳的摩尔比为1:10-20。
7.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述溶剂为四氢呋喃。
8.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述反应温度控制在20℃-40℃。
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