[发明专利]一种利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法在审

专利信息
申请号: 202011176635.9 申请日: 2020-10-29
公开(公告)号: CN112279964A 公开(公告)日: 2021-01-29
发明(设计)人: 肖奕萱 申请(专利权)人: 遂川海州树脂有限公司
主分类号: C08F236/10 分类号: C08F236/10;C08F212/08;C08F210/14;C08F236/22;C08F4/02;C08F4/20;C08F4/14;C08F4/08;C08L47/00;C08L67/02;C08K13/04;C08K7/24;C08K3/22;C08K5/18
代理公司: 合肥德驰知识产权代理事务所(普通合伙) 34168 代理人: 傅磊
地址: 343900 江西*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 复合 催化剂 制备 改性 间戊二烯 石油 树脂 方法
【权利要求书】:

1.一种利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将硝酸铝与无水甲醇混合均匀,加入水和膨胀石墨,搅拌浸渍40-60min,滴加氨水后搅拌10-20min,超声30-60min,静置后洗涤、过滤,在150-165℃下活化120-180min,然后加入碳酸钠水溶液中浸渍2-5h,真空干燥后在500-600℃、氩气保护的条件下焙烧2-4h得到物料A;

S2、在氩气的保护下,将无水三氯化铝与二甲苯混合,加入物料A中,加热至回流后搅拌反应8-10h,反应结束后过滤、洗涤、干燥得到物料B;

S3、将物料B、磷酸和SbCl3按70-95:2-4:9-15的重量比混合得到复合催化剂;

S4、将环己烷加入反应装置中,通入氮气,加入复合催化剂,搅拌升温至45-50℃,滴加间戊二烯原料、苯乙烯、2-甲基-1-丁烯和月桂烯的混合物,滴加完毕后在45-50℃下继续搅拌反应30-60min,反应结束后过滤,将滤液洗涤、蒸馏、冷却后得到物料C;

S5、将物料C与抗氧剂1520、光稳定剂Tinuvin 622LD、抗氧剂DTDTP、可膨胀石墨、三氧化钼、N-苯基-α萘胺混合,在160-180℃下搅拌30-50min,冷却后得到所述改性间戊二烯石油树脂。

2.根据权利要求1所述利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法,其特征在于,在S1中,所述膨胀石墨的膨胀体积为300-400mL/g。

3.根据权利要求1所述利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法,其特征在于,在S1中,所述静置的时间为3-5h;所述超声的功率为500-550W。

4.根据权利要求1所述利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法,其特征在于,在S1中,所述碳酸钠水溶液的浓度为1.5-2.5mol/L。

5.根据权利要求1所述利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法,其特征在于,在S1中,硝酸铝、无水甲醇、水、膨胀石墨、氨水的重量比为1-2:100-200:800-1300:4-8:300-500。

6.根据权利要求1所述利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法,其特征在于,在S1中,氨水的滴加速度为3.5-5g/min。

7.根据权利要求1所述利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法,其特征在于,在S2中,无水三氯化铝、二甲苯、物料A的重量比为3-5:80-120:5-10。

8.根据权利要求1所述利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法,其特征在于,在S4中,环己烷、复合催化剂、间戊二烯原料、苯乙烯、2-甲基-1-丁烯、月桂烯的重量比为80-100:2-5:70-85:2-9:1-3:1-5。

9.根据权利要求1所述利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法,其特征在于,在S4中,滴加间戊二烯原料、苯乙烯、2-甲基-1-丁烯和月桂烯的混合物的时间为60-90min,且前20-30min滴加混合物质量的30-40%,中间10-20min滴加混合物质量的15-25%,剩余时间滴加剩余混合物。

10.根据权利要求1-9中任一项所述利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法,其特征在于,在S5中,物料C、抗氧剂1520、光稳定剂Tinuvin 622LD、抗氧剂DTDTP、可膨胀石墨、三氧化钼、N-苯基-α萘胺的重量比为100:0.05-0.12:0.01-0.1:0.01-0.3:0.5-3:0.1-1:0.01-0.12。

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