[发明专利]一种利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法

说明书

本发明公开了一种利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法，包括：将硝酸铝与无水甲醇混匀，加入水和膨胀石墨浸渍，滴加氨水，搅拌、超声、静置、洗涤、过滤、活化后加入碳酸钠水溶液中浸渍，干燥、焙烧得物料A；在氩气的保护下，将无水三氯化铝、二甲苯混合，加入物料A中，加热至回流后搅拌，过滤、洗涤、干燥后与磷酸和SbCl₃混合得复合催化剂；以环己烷为溶剂，以复合催化剂为催化剂，以间戊二烯原料、苯乙烯、2‑甲基‑1‑丁烯和月桂烯为单体进行聚合反应，后处理后与抗氧剂1520、光稳定剂Tinuvin 622LD、抗氧剂DTDTP、可膨胀石墨、三氧化钼、N‑苯基‑α萘胺混合，在160‑180℃下搅拌，冷却。

技术领域

本发明涉及石油树脂技术领域，尤其涉及一种利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法。

背景技术

间戊二烯石油树脂是C5脂肪族石油树脂的一种，由于它对油品、油脂类、合成树脂具有良好的相容性，能溶解在许多溶剂中，与其它物质混配后耐水性、耐酸性好、熔点低、粘合性好，目前已被广泛应用在胶黏剂、涂料、橡胶轮胎、造纸等行业。间戊二烯石油树脂有很多优点，但是同时也存在软化点低、分子结构中含有不饱和双键热氧稳定性差等缺点，限制了其在很多领域里的应用。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法，其过程简单，树脂收率高，得到的树脂软化点高、与其它聚合物的相容性好，且耐热氧老化性能优异。

本发明提出的一种利用复合催化剂制备改性间戊二烯石油树脂的方法，包括以下步骤：

S1、将硝酸铝与无水甲醇混合均匀，加入水和膨胀石墨，搅拌浸渍40-60min，滴加氨水后搅拌10-20min，超声30-60min，静置后洗涤、过滤，在150-165℃下活化120-180min，然后加入碳酸钠水溶液中浸渍2-5h，真空干燥后在500-600℃、氩气保护的条件下焙烧2-4h得到物料A；

S2、在氩气的保护下，将无水三氯化铝与二甲苯混合，加入物料A中，加热至回流后搅拌反应8-10h，反应结束后过滤、洗涤、干燥得到物料B；

S3、将物料B、磷酸和SbCl₃按70-95：2-4：9-15的重量比混合得到复合催化剂；

S4、将环己烷加入反应装置中，通入氮气，加入复合催化剂，搅拌升温至45-50℃，滴加间戊二烯原料、苯乙烯、2-甲基-1-丁烯和月桂烯的混合物，滴加完毕后在45-50℃下继续搅拌反应30-60min，反应结束后过滤，将滤液洗涤、蒸馏、冷却后得到物料C；

S5、将物料C与抗氧剂1520、光稳定剂Tinuvin 622LD、抗氧剂DTDTP、可膨胀石墨、三氧化钼、N-苯基-α萘胺混合，在160-180℃下搅拌30-50min，冷却后得到所述改性间戊二烯石油树脂。

优选地，在S1中，所述膨胀石墨的膨胀体积为300-400mL/g。

优选地，在S1中，所述静置的时间为3-5h；所述超声的功率为500-550W。

优选地，在S1中，所述碳酸钠水溶液的浓度为1.5-2.5mol/L。

优选地，在S1中，硝酸铝、无水甲醇、水、膨胀石墨、氨水的重量比为1-2：100-200：800-1300：4-8：300-500。

优选地，在S1中，氨水的滴加速度为3.5-5g/min。

优选地，在S2中，无水三氯化铝、二甲苯、物料A的重量比为3-5：80-120：5-10。

优选地，在S4中，环己烷、复合催化剂、间戊二烯原料、苯乙烯、2-甲基-1-丁烯、月桂烯的重量比为80-100：2-5：70-85：2-9：1-3：1-5。