[发明专利]一种沙坦类药物合成中杂质的检测方法

权利要求书

1.一种沙坦类药物合成中杂质的检测方法，所述杂质为叠氮沙坦联苯，所述杂质结构式为：，所述检测方法包括以下步骤：

（1）配制溶液，分别配制空白溶液、对照品溶液、灵敏度溶液和供试品溶液，所述对照品溶液包括叠氮沙坦联苯储备液、对照品储备液；

（2）测定方法：采用LC-MS/MS测定叠氮沙坦联苯的含量，待系统稳定后，分别进空白溶液，灵敏度溶液、对照品溶液和供试品溶液，记录谱图；

Ⅰ：色谱条件如下:色谱柱：Thermo Acclaim^TM RSLC120 C18，2.1×100mm，2.2 μm，流速0.5ml/min±0.1mL/min，柱温：30℃±5℃，进样量：10μl，流动相以甲酸：水体系为流动相A，以乙腈为流动相B，所述流动相为：流动相A：甲酸：水体积比=1:1000，流动相B：乙腈，采用梯度洗脱，流动相梯度过程如下：

；

Ⅱ：MS条件：极性：正极，干燥气温度：320℃，干燥气流量：8L/min，雾化器压力：40psi，毛细管电压：3500V，鞘气温度：350℃，鞘气流速：10 L/min，EMV：200V，开关阀的切换时间设置：

0min：to Waste；

4.0min：to MS；

8.5min：to Waste，所述的沙坦类药物为厄贝沙坦。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述空白溶液为乙腈：水的体积比=55：45；

所述叠氮沙坦联苯储备液：取适量叠氮沙坦联苯对照品置于容量瓶中，加入适量空白溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；

所述对照品储备液：精密量取叠氮沙坦联苯储备液适量置于容量瓶中，加空白溶液稀释至刻度，摇匀；

所述对照品溶液：量取适量对照品储备液，置于容量瓶中，加空白溶液稀释至刻度，摇匀；

所述供试品溶液：取供试品适量置于容量瓶中，加空白溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；

所述甲酸为HPLC级；

所述乙腈为HPLC级；

所述水为超纯水。