[发明专利]一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法

说明书

本发明公开了一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法，包括步骤1：将平片状红外透明陶瓷样品粘贴在抛光机的可旋转的工件台上、将可旋转的柔性抛光垫压在样品表面上对其进行抛光，且抛光垫对工件的压力可调；步骤2：用白光干涉仪对抛光后的红外透明陶瓷样品表面进行三维形貌检测，选用放大10倍的镜头，对样品抛光表面进行表面三维形貌检测；本发明面向红外透明陶瓷大晶粒尺寸的材料特点，根据抛光过程中抛光材料去除量与晶粒尺寸之间的尺寸效应关系，使抛光后的红外透明陶瓷材料表面的晶粒间存在明显的高度差橘皮效应，根据白光干涉仪的成像特点，在光学显微镜下实现红外透明陶瓷材料平均晶粒尺寸的统计。

技术领域

本发明属于材料制备工艺技术领域，涉及一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法。

背景技术

红外透明陶瓷一类新型无机材料，既具有陶瓷固有的耐高温、耐腐蚀、高强高硬等特性，又具有良好的红外透过光学性质。目前性能优异的红外透明陶瓷主要有：YAG(钇铝石榴石)、镁铝尖晶石、氮氧化铝等，红外透明陶瓷光学元件在军事领域及商业领域中巨大的应用前景。作为高温(1700℃以上)烧结合成的多晶陶瓷材料，红外透明陶瓷往往具有较大的晶粒尺寸(微米至百微米级)，其性能也与晶粒尺寸有很大关系，红外透明陶瓷的晶粒尺寸受其制备方法影响较大，目前国内外学者对于透明陶瓷的制备工艺进行了大量的研究，目的是获得不同晶粒尺寸的红外透明陶瓷并进行相应性能的评价。因此，对于红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量成为其材料制备与性能评价过程中极为重要的环节。

目前，对于红外透明陶瓷材料晶粒尺寸的测量手段主要以腐蚀法和电子背散射衍射(EBSD)法为主。

腐蚀法测量晶粒尺寸先将需要对材料表面进行抛光处理，达到纳米级抛光表面，然后对抛光表面进行腐蚀，由于多晶材料晶界处存在应力集中及杂质相，很容易先发生腐蚀，腐蚀过后材料表面的晶界可以在光学显微镜或扫描电镜下观察到，进而可以实现对晶粒尺寸的统计。缺点或存在问题：此方法较为复杂，需要抛光-腐蚀-检测多个步骤，并且腐蚀过程对表面材料进行了破坏，降低了材料二次使用的可能性。此外，目前对于多晶陶瓷的腐蚀方法往往需要高温条件，常温下没有合适的腐蚀溶剂和成熟的腐蚀方法，腐蚀难度较大，此法对于透明陶瓷晶粒度的检测成功率低。

EBSD法可以获得样品中不同晶粒之间的取向差，可以从EBSD检测结果中直接对材料的晶粒尺寸信息进行统计，但是EBSD本身检测费用昂贵且对检测样品的制备要求比较高，样品表面需要进行去应力处理，并且由于是在扫描电镜下观测，材料表面需要具有导电性。对于透明多晶陶瓷材料来说，其表面进行机械抛光后，应力难以消除，并且其基本不导电，需要进行表面喷碳处理，因此采用EBSD法对透明陶瓷晶粒尺寸进行检测，过程复杂、成功率低且成本过高。

发明内容

本发明的目的在于：提供了一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法，具有简单、经济、高效等特点，解决了目前红外透明陶瓷材料晶粒尺寸测量难度大、流程复杂以及成功率低等问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法，包括以下步骤，

步骤1：将平片状红外透明陶瓷样品粘贴在抛光机的可旋转的工件台上、将可旋转的柔性抛光垫压在样品表面上对其进行抛光，且抛光垫对工件的压力可调；

步骤2：用白光干涉仪对抛光后的红外透明陶瓷样品表面进行三维形貌检测，选用放大10倍的镜头，对样品抛光表面进行表面三维形貌检测；检测范围为L1×L2，L1、L2分别为检测范围的两个边长、单位μm，

其中，由于晶粒间材料去除率的不同在抛光表面产生了明显橘皮效应，在高精度的白光干涉仪的检测结果中，不同区域颜色尺寸对应相应的晶粒尺寸，可统计出检测面积内的晶粒数目N，根据公式1进一步计算出该样品的平均晶粒尺寸d、单位μm；

d＝((L1×L2)/N)^1/2 (1)。