[发明专利]一种阻燃聚酯薄膜及其制备方法在审
申请号: | 202011181575.X | 申请日: | 2020-10-29 |
公开(公告)号: | CN112297557A | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 赵富;田立斌;王淑生;刘伯骏;王晶;李继庆;唐蓓;赵松;穆倩;冯艳宾;王树刚 | 申请(专利权)人: | 天津万华股份有限公司 |
主分类号: | B32B27/06 | 分类号: | B32B27/06;B32B27/18;B32B27/36;C08L67/00;C08L67/02;C08K3/36;C08J5/18;C08G63/692;C08G63/78;B29D7/01 |
代理公司: | 天津市鼎和专利商标代理有限公司 12101 | 代理人: | 王理盟 |
地址: | 300385 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 聚酯 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃聚酯薄膜,其特征在于,包括两个面层和一个芯层的三层结构,两个面层由聚酯切片、聚合型磷系阻燃原料和含二氧化硅的聚酯母料组成,芯层由聚合型磷系阻燃原料和聚酯切片组成,两个面层通过挤出模头共挤于芯层的上下表面;聚合型磷系阻燃原料是由阻燃剂、对苯二甲酸、乙二醇、稳定剂聚合而成,其中按质量比为稳定剂:阻燃剂:对苯二甲酸:乙二醇为1:5:(20-60):(26-90),阻燃剂为2-羧乙基苯基次磷酸DOPO或[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸DDP,稳定剂为磷酸三苯酯TPP,催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑中的一种;
聚合型磷系阻燃原料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将乙二醇、催化剂、阻燃剂混合均匀加入反应器,进行预酯化反应,温度175~185℃,预酯化时间2.5~4h;
(2)将预酯化反应后的料液与对苯二甲酸加入搅拌器搅拌均匀加入反应器中,通入氮气,打开循环水,进行酯化反应,控制酯化温度260~280℃,酯化时间为3~8h;
(3)酯化结束后,开始抽真空,在压力2500~3500Pa、温度275~285℃下进行预缩聚反应60~120min;
(4)在温度285~325℃,真空压力45~85Pa条件下加入稳定剂磷酸三苯酯进行缩聚反应2~5h,当聚合物的特性粘度0.6~0.8时出料,聚合物熔体冷却后,造粒得到聚合型磷系阻燃原料,磷含量为18000~25000ppm,聚合型磷系阻燃原料特性粘度为0.63~0.7dL/g。
2.根据权利要求1所述阻燃聚酯薄膜,其特征在于,所述聚酯切片特性粘度0.65~0.70dl/g,熔点262~265℃;含二氧化硅的聚酯母料特性粘度0.60~0.70dl/g,熔点260~265℃,二氧化硅含量3000~3500ppm。
3.根据权利要求1所述阻燃聚酯薄膜的制备方法,其特征在于,所述阻燃聚酯薄膜三层共挤结构中,芯层与面层的质量百分比为表层:芯层:底层=10%:80%:10%。
4.如权利要求1所述阻燃聚酯薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)面层原料挤出:将聚合型磷系阻燃原料、聚酯切片、含二氧化硅的聚酯母料按重量比15%~18%:35%~45%:40%~50%配比混合,作为面层原料通过双螺杆挤出机挤出,挤出温度265~275℃,采用双螺杆真空泵排出水分和低聚物,经计量泵、过滤器进入模头;
(2)芯层原料挤出:将聚酯切片通过芯层结晶干燥系统下料,结晶温度160~165℃,干燥温度170~175℃,干燥时间5~7小时;将聚合型磷系阻燃原料通过侧喂料系统下料,结晶温度150~155℃,干燥150~155℃,干燥时间2~3小时;聚酯切片干燥料与聚合型磷系阻燃原料干燥料按质量百分比82%~85%:15%~18%配比,直接向主挤出机供料;挤出温度260~265℃,芯层熔体经计量泵、过滤器进入模头;
(3)激冷铸片:芯层原料和两个面层原料熔融后,经三层共挤模头挤出,由25~30℃冷辊激冷,静电贴附系统施加9mA,10KV以上静电,形成铸片;
(4)纵向拉伸:铸片进入纵向拉伸机,纵向拉伸温度为82~84℃,拉伸倍数为3.1~3.2倍;
(5)横向拉伸:经纵拉后的铸片进入横拉机,横向拉伸预热温度为94~96℃,拉伸温度为102~106℃,热定型温度为230~235℃;
(6)牵引、收卷:在收卷过程,设定78N/m的初始张力,对张力进行衰减设置,使张力随着卷径增大而递减,最终递减至70N/m;为避免薄膜出皱,影响外观质量;在收卷前端,需要通过接触辊对母卷施加400N/m压力,排出薄膜间的空气;通过张力和压力的调整,保证薄膜的收卷平整,减少皱折,保证产品质量的稳定;
(7)分切:设定收卷张力和收卷压力,保证分切过程的膜卷平整,同时必须控制分切车速,不超过220m/min,过快的速度会影响排气效果,产生皱折;还需设定张力曲线,使收卷张力随直径增大递减,控制产品平整度,保证产品质量。
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