[发明专利]一种阻燃聚酯薄膜及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202011181575.X 申请日: 2020-10-29
公开(公告)号: CN112297557A 公开(公告)日: 2021-02-02
发明(设计)人: 赵富;田立斌;王淑生;刘伯骏;王晶;李继庆;唐蓓;赵松;穆倩;冯艳宾;王树刚 申请(专利权)人: 天津万华股份有限公司
主分类号: B32B27/06 分类号: B32B27/06;B32B27/18;B32B27/36;C08L67/00;C08L67/02;C08K3/36;C08J5/18;C08G63/692;C08G63/78;B29D7/01
代理公司: 天津市鼎和专利商标代理有限公司 12101 代理人: 王理盟
地址: 300385 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 阻燃 聚酯 薄膜 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种阻燃聚酯薄膜及其制备方法,所述阻燃聚酯薄膜,通过采用聚合型高含磷量磷系阻燃原料,克服了有限的阻燃效率和易迁移的缺点,达到UL94标准下的VTM‑0级别,通过芯层采用挤出侧喂料直接供料阻燃原料,使阻燃膜实现阻燃性能稳定,通过挤出温度、拉伸工艺保证阻燃聚酯薄膜强度高,无脆裂。

技术领域

本发明涉及聚酯薄膜,尤其是一种阻燃聚酯薄膜及其制备方法。

背景技术

阻燃聚酯薄膜广泛用于平板电脑、笔记本电脑键盘等电子产品的阻燃用途。阻燃聚酯薄膜的阻燃级别,按照UL规范UL94-2013测试标准,可分为VTM-0等级(最高阻燃等级)、VTM-1等级、VTM-2等级(最低阻燃等级)。目前薄膜下游厂家多使用离线涂布阻燃剂方式实现薄膜VTM-0阻燃级别。下游涂布阻燃剂加工成本高,效率低,添加量大、与基体相容性不良等缺点,在一定程度上限制了其应用,而磷系反应型阻燃剂,加热后磷酸分子分解,这可以促进含氧聚合物的脱水和碳化,形成碳层,从而减少可燃气体的产生。磷酸分子可以进一步进行脱水反应,使其自聚合成多磷酸分子。这些分子是玻璃状的熔体,可以覆盖燃烧层的表面,从而隔离氧气并抑制可燃热解产物的挥发。此外,磷酸分子还可以与碳反应生成自由基(HPO·),(HPO·)可以捕获燃烧过程中生成的(H·)和(OH·)自由基,从而有效地抑制了燃烧反应。从多个层面抑制了燃烧反应,取得更好的阻燃效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是,提供一种阻燃等级达到VTM-0,无脆裂、强度高、阻燃剂分布均匀,阻燃效果稳定的阻燃聚酯薄膜及其制备方法。

为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种阻燃聚酯薄膜,包括两个面层和一个芯层的三层结构,两个面层由聚酯切片、聚合型磷系阻燃原料和含二氧化硅的聚酯母料组成,芯层由聚合型磷系阻燃原料和聚酯切片组成,两个面层通过挤出模头共挤于芯层的上下表面;聚合型磷系阻燃原料是由阻燃剂、对苯二甲酸、乙二醇、稳定剂聚合而成,其中按质量比为稳定剂:阻燃剂:对苯二甲酸:乙二醇为1:5:(20-60):(26-90),阻燃剂为2-羧乙基苯基次磷酸DOPO或[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸DDP,稳定剂为磷酸三苯酯TPP,催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑中的一种;

聚合型磷系阻燃原料的制备方法,包括以下步骤:

(1)将乙二醇、催化剂、阻燃剂混合均匀加入反应器,进行预酯化反应,温度175~185℃,预酯化时间2.5~4h;

(2)将预酯化反应后的料液与对苯二甲酸加入搅拌器搅拌均匀加入反应器中,通入氮气,打开循环水,进行酯化反应,控制酯化温度260~280℃,酯化时间为3~8h;

(3)酯化结束后,开始抽真空,在压力2500~3500Pa、温度275~285℃下进行预缩聚反应60~120min;

(4)在温度285~325℃,真空压力45~85Pa条件下加入稳定剂磷酸三苯酯进行缩聚反应2~5h,当聚合物的特性粘度0.6~0.8时出料,聚合物熔体冷却后,造粒得到聚合型磷系阻燃原料,磷含量为18000~25000ppm,聚合型磷系阻燃原料特性粘度为0.63~0.7dL/g。

所述聚酯切片特性粘度0.65~0.70dl/g,熔点262~265℃;含二氧化硅的聚酯母料特性粘度0.60~0.70dl/g,熔点260~265℃,二氧化硅含量3000~3500ppm。

所述阻燃聚酯薄膜三层共挤结构中,芯层与面层的质量百分比为表层:芯层:底层=10%:80%:10%。

上述阻燃聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:

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