[发明专利][(S)-(-)-2,2`-双(二苯基膦)-1,1`-联萘]二氯化铂的制备方法

权利要求书

1.一种[(S)-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、氮气保护气氛中，将(S)-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘和有机溶剂混合后搅拌至无悬浊，得到体系A；

步骤二、室温条件下，将二价铂的配合物和有机溶剂混合后搅拌至无悬浊，得到体系B；所述二价铂的配合物为(1.5-环辛二烯)二氯化铂、二氯(去菠二烯)铂(II)或二氯(二环戊二烯基)铂(II)；

步骤三、将步骤一所述体系A滴加至步骤二所述体系B中，50℃～100℃搅拌条件下反应7h～12h，将反应后体系浓缩，过滤，淋洗，真空烘干，得到[(S)-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化铂。

2.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌至无悬浊的温度为30℃～50℃。

3.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述有机溶剂均为四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯和2-甲基四氢呋喃中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤一所述(S)-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘的物质的量为步骤二所述二价铂的配合物的物质的量的1倍～1.15倍。

5.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述有机溶剂的体积为(S)-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘质量的5倍～10倍，所述有机溶剂的体积的单位为mL，(S)-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘质量的单位为g。

6.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述有机溶剂的体积为二价铂的配合物质量的5倍～10倍，所述有机溶剂的体积的单位为mL，二价铂的配合物质量的单位为g。

7.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤三所述浓缩包括将反应后体系在T温度条件下浓缩至无液相流出，10℃≤T≤80℃。

8.根据权利要求7所述的[(S)-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述浓缩为将反应后体系在T₀温度条件下浓缩至无液相流出，降温至10℃并保持至无液相流出；10℃＜T₀≤80℃。

9.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤三所述淋洗为用水对过滤所得截留物进行淋洗，所述水的质量为截留物质量的5倍～20倍；步骤三所述真空烘干的温度为30℃～50℃，真空烘干的时间为3h～8h，真空烘干的真空度为-0.08MPa～-0.098MPa。

10.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤三中体系A的滴加时间为40min～60min。