[发明专利][(S)-(-)-2,2`-双(二苯基膦)-1,1`-联萘]二氯化铂的制备方法

说明书

本发明公开了一种[(S)‑(‑)‑2,2'‑双(二苯基膦)‑1,1'‑联萘]二氯化铂的制备方法，包括：步骤一、(S)‑(‑)‑2,2'‑双(二苯基膦)‑1,1'‑联萘和有机溶剂混合得到体系A；步骤二、二价铂的配合物和有机溶剂混合得到体系B；步骤三、体系A滴加到体系B，搅拌反应，浓缩，过滤，淋洗，真空烘干，得到[(S)‑(‑)‑2,2'‑双(二苯基膦)‑1,1'‑联萘]二氯化铂。本发明直接以二价铂的配合物作为金属前驱体，以(S)‑(‑)‑2,2'‑双(二苯基膦)‑1,1'‑联萘为配体通过加热反应得到目标产物，摩尔收率在98％以上，纯度高。

技术领域

本发明属于医药中间体合成技术领域，具体涉及[(S)-(-)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘]二氯化铂的制备方法。

背景技术

手性化合物是指分子量、分子结构相同，但左右排列相反的一种化合物，在医药、液晶材料、功能性材料和精细化学品等方面应用广泛。手性贵金属催化剂是指包括手性配体和贵金属的化合物，因其反应速度快、高收率、高选择性等优势，在手性合成方面有非常大的优势，其中，[(S)-(-)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘]二氯化铂在特定的不对称氢化、Heck、Suzuki reaction等有机合成反应中发挥重要作用。

目前的工艺都是以配体和金属化合物直接配合反应来得到手性贵金属催化剂，这样的反应收率低，金属单耗大，并且得到的产品纯度比较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供[(S)-(-)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘]二氯化铂的制备方法。本发明直接以(1.5-环辛二烯)二氯化铂、二氯(去菠二烯)铂(II)或二氯(二环戊二烯基)铂(II)作为金属前驱体，以(S)-(-)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘为配体，直接通过加热反应得到目标产物，摩尔收率在98％以上，纯度高。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种[(S)-(-)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、氮气保护气氛中，将(S)-(-)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘和有机溶剂混合后搅拌至无悬浊，得到体系A；

步骤二、室温条件下，将二价铂的配合物和有机溶剂混合后搅拌至无悬浊，得到体系B；所述二价铂的配合物为(1.5-环辛二烯)二氯化铂、二氯(去菠二烯)铂(II)或二氯(二环戊二烯基)铂(II)；

步骤三、将步骤一所述体系A滴加至步骤二所述体系B中，50℃～100℃搅拌条件下反应7h～12h，将反应后体系浓缩，过滤，淋洗，真空烘干，得到[(S)-(-)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘]二氯化铂。

上述的[(S)-(-)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌至无悬浊的温度为30℃～50℃。

上述的[(S)-(-)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述有机溶剂均为四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯和2-甲基四氢呋喃中的一种或两种。

上述的[(S)-(-)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤一所述(S)-(-)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘的物质的量为步骤二所述二价铂的配合物的物质的量的1倍～1.15倍。

上述的[(S)-(-)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述有机溶剂的体积为(S)-(-)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘质量的5倍～10倍，所述有机溶剂的体积的单位为mL，(S)-(-)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘质量的单位为g。