[发明专利]一种亚磺酸酯化合物的制备方法

权利要求书

1.一种式(III)所示亚磺酸酯化合物的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

以式(I)所示的磺酰肼化合物与式(II)所示的醇为原料，加入还原剂，在空气氛围中于20～100℃下反应2～10h，所得反应液经后处理即得式(III)所示的亚磺酸酯化合物；所述还原剂为NaHSO₃、Na₂SO₃、NaHSO₂·CH₂O、五水硫代硫酸钠或Na₂S₂O₃；所述式(I)所示的磺酰肼化合物、式(II)所示的醇和还原剂的物质的量之比为1:10～20：1～2；

R₂-OH (II)

其中，式(I)或式(III)中R₁为氢、卤素、C₁～C₅烷基、甲氧基、三氟甲基、三氟甲氧基、乙酰氨基、硝基或苯基；式(II)或式(III)中R₂为甲基或乙基。

2.如权利要求1所述的式(III)所示亚磺酸酯化合物的制备方法，其特征在于：式(I)或式(III)中R₁为氢、氟、氯、溴、甲基、叔丁基、甲氧基、三氟甲基、三氟甲氧基、乙酰氨基、硝基或苯基。

3.如权利要求2所述的式(III)所示亚磺酸酯化合物的制备方法，其特征在于式(I)或式(III)中R₁为氢、氯、溴、甲基、叔丁基、甲氧基或苯基。

4.如权利要求3所述的式(III)所示亚磺酸酯化合物的制备方法，其特征在于所述式(III)所示亚磺酸酯化合物为下列化合物之一：

5.如权利要求1所述的式(III)所示亚磺酸酯化合物的制备方法，其特征在于：反应温度为30～100℃。

6.如权利要求1所述的式(III)所示亚磺酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述还原剂为亚硫酸钠。

7.如权利要求1所述的式(III)所示亚磺酸酯化合物的制备方法，其特征在于：式(I)所示的磺酰肼化合物为4-甲氧基苯磺酰肼，式(II)所示的醇为甲醇，所述还原剂为亚硫酸钠，所述式(I)所示的磺酰肼化合物、式(II)所示的醇和还原剂的物质的量之比为1:20：2；反应条件为80℃下反应6h；式(III)所示的亚磺酸酯化合物为

8.如权利要求1所述的式(III)所示亚磺酸酯化合物的制备方法，其特征在于所述后处理的步骤为：将所述反应液加水稀释，然后再加入乙酸乙酯萃取，合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩即得式(III)所示的亚磺酸酯化合物。

9.如权利要求8所述的式(III)所示亚磺酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述水与醇的体积比为7.5-8.5:1,每次萃取使用的乙酸乙酯与所述水的体积比为1:1。

10.一种式(V )所示亚磺酸酯化合物的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

以式(IV)所示的磺酰肼化合物与甲醇为原料，加入还原剂，在空气氛围中于20～100℃下反应2～10h，所得反应液经后处理即得式(V)所示的亚磺酸酯化合物；所述还原剂为NaHSO₃、Na₂SO₃、NaHSO₂·CH₂O、五水硫代硫酸钠或Na₂S₂O₃；所述式(IV)所示的磺酰肼化合物、甲醇和还原剂的物质的量之比为1:10～20：1～2；