[发明专利]一种高热稳定性的CaZr(PO4)2基荧光转换材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有高热稳定性的CaZr(PO₄)₂基的荧光转换材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在室温下，按照Ca_1-xZrO₃:x Eu³⁺，0x0.08中各元素的化学计量比分别称量碳酸钙、氧化锆、氧化铕作为原料粉体，并将称量后的原料粉体置于球磨罐中，加入分散剂、溶剂进行球磨，球磨转速为80～220r/min，球磨时间为2～8h；

(2)将步骤(1)球磨得到的浆料置于干燥箱中烘干，然后过筛；

(3)将步骤(2)过筛后的粉体置于马弗炉中烧结，烧结温度为1150～1350℃，烧结时间为2～5h，得到Ca_1-xZrO₃:xEu³⁺粉体；

(4)在步骤(3)烧结后的粉体中加入适量NH₄H₂PO₄溶液，其中NH₄H₂PO₄的量为Zr⁴⁺的原子百分数的2倍，再加入适量纳米碳粉，并一起加入真空搅拌机中，先在1000r/min转速下搅拌5～10min，然后调整转速至2000r/min，继续搅拌5～10min；

(5)将步骤(4)搅拌得到的浆料置于干燥箱中烘干，然后在惰性气氛中烧结，先升温至1100～1300℃，保温2～12h，接着以1～2℃/min升温至1300～1450℃，保温1～3h，最后以1～3℃/min降温至室温，即可得到CaZr(PO₄)₂:Eu荧光转换材料。

2.根据权利要求1所述的一种具有高热稳定性的CaZr(PO₄)₂基的荧光转换材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的球磨方式为滚筒式球磨，球磨罐材质为陶瓷球磨罐或尼龙球磨罐，磨球材质为氧化锆。

3.根据权利要求1所述的一种具有高热稳定性的CaZr(PO₄)₂基的荧光转换材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的分散剂为柠檬酸铵，溶剂为水，分散剂加入的量为原料粉体总质量的0.5～2wt.％。

4.根据权利要求1所述的一种具有高热稳定性的CaZr(PO₄)₂基的荧光转换材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中过筛的筛网目数为80～200目，过筛次数为3～5次。

5.根据权利要求1所述的一种具有高热稳定性的CaZr(PO₄)₂基的荧光转换材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的NH₄H₂PO₄溶液为质量分数5～15％的NH₄H₂PO₄的水溶液。

6.根据权利要求1所述的一种具有高热稳定性的CaZr(PO₄)₂基的荧光转换材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述纳米碳粉的粒径小于30nm。

7.根据权利要求1所述的一种具有高热稳定性的CaZr(PO₄)₂基的荧光转换材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中纳米碳粉加入量为原料粉体总质量的0.1～5wt.％。