[发明专利]一种高热稳定性的CaZr(PO4)2基荧光转换材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高热稳定性的CaZr(PO₄)₂基荧光转换材料的制备方法，首先采用CaCO₃、ZrO₂、Eu₂O₃作为原料，采用球磨混合的方式在高温下合成CaZrO₃:Eu³⁺，接着加入NH₄H₂PO₄溶液，同时加入纳米碳粉进行搅拌混合，然后在惰性气氛下合成具有高热稳定性的CaZr(PO₄)₂:Eu荧光转换材料。本发明采用两步烧结方式合成CaZr(PO₄)₂:Eu荧光转换材料，通过控制第二步合成路径的烧结保温时间，能够实现对Eu²⁺与Eu³⁺之间转化的有效调控；采用纳米碳粉增强四面体阴离子PO₄^3‑与Eu³⁺离子之间化学键的强度，提高了材料的热稳定性，从而提升了紫外光激发下白光LED器件的工作稳定性。

技术领域

本发明涉及荧光转换材料制备技术领域，具体涉及一种高热稳定性的 CaZr(PO₄)₂基荧光转换材料的制备方法。

背景技术

新一代的固体照明光源白光LED以其制备成本低、使用寿命长、节能环保、高效等优势在照明与显示领域得到广泛的关注。目前，白光LED的实现方式一般有两种：(1)多个单色LED芯片组合方式，即使用红绿蓝(RGB颜色模型)三种单色光混合产生白光；(2)荧光转换方式产生白光，即通过将单一黄色或者多色的荧光粉涂敷在GaN基的蓝光或者紫外光的LED芯片上，利用荧光粉受到蓝光或者紫外光激发下发出的光与LED本身发出的光混合产生白光。但是，由于各个RGB颜色芯片存在产品质量差异致使其发光特性、温度特性及寿命各不相同，尤其在长时间使用过程中，通过混合LED芯片方式产生的白光存在色温不稳定、维护成本高；并且，不同的颜色的LED的所需要的驱动电流不同，制成白光LED 器件过程难度高、产品结构复杂、制备成本高。

因此，市场上主流商用的白光LED照明器件都是通过荧光转换的方式产生白光。目前，典型的白光LED照明器件就是将黄色的Ce:YAG(Ce:Y₃Al₅O₁₂)荧光粉涂敷在450～470nm蓝光的InGaN LED芯片上；但是，随着人们对健康照明生活的不断追求以及日益严重的蓝光危害，限制了蓝色激发光源的白光LED器件的发展前景。所以，研发一种满足紫外激发白光LED器件用应光转换材料具有重大的应用前景以及商业价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种高热稳定性的CaZr(PO₄)₂基荧光转换材料的制备方法，步骤简单，可工业化生产，能够满足紫外激发白光LED照明器件应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种高热稳定性的 CaZr(PO₄)₂基荧光转换材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)在室温下，按照Ca_1-xZrO₃:x Eu³⁺，0x0.08中各元素的化学计量比分别称量碳酸钙CaCO₃、氧化锆ZrO₂、氧化铕Eu₂O₃作为原料粉体，并将称量后的原料粉体置于球磨罐中，加入分散剂、溶剂进行球磨，球磨转速为80～220r/min，球磨时间为2～8h；

(2)将步骤(1)球磨得到的浆料置于干燥箱中烘干，然后过筛；