[发明专利]一种聚酰胺改性树脂的合成方法有效
申请号: | 202011189485.5 | 申请日: | 2020-10-30 |
公开(公告)号: | CN112250859B | 公开(公告)日: | 2023-07-28 |
发明(设计)人: | 朱先梅;唐艳军;鄂玉萍 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28;C08G69/48;D21H19/30;D21H21/16;D21H21/14 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林超 |
地址: | 310018 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰胺 改性 树脂 合成 方法 | ||
1.一种起皱粘合剂的合成方法,其特征在于:合成方法的步骤如下:
1)聚酰胺多胺中间体的合成:
将去离子水和二元酸依次加入反应釜中得到浆液,将反应釜中的空气抽离,使得反应釜呈真空后充入氮气,然后往浆液中加入二乙烯三胺,二乙烯三胺的伯胺基与二元酸的羧基的摩尔比为0.95~1.02:1.00,反应釜内加入二乙烯三胺的浆液的聚合浓度为60~90%,将加入二乙烯三胺的浆液搅拌后逐渐升温至170~180℃进行脱水,反应达到170~180℃后保温2~3h,加去离子水稀释得到固含量为50%的聚酰胺多胺中间体的水溶液;
2)起皱粘合剂的合成:
将固含量为50%的聚酰胺多胺中间体的水溶液、三乙烯四胺、去离子水、有机胺依次加入反应釜中形成物料并升温至30~45℃,滴加季铵化交联剂,待反应釜内反应后的物料达到60~80cps的热粘度时加入去离子水和酸,使得反应终止,加入杀菌剂得到聚酰胺改性树脂的水溶液;
所述聚酰胺多胺中间体和三乙烯四胺的摩尔比10:1~15:1;
所述加入去离子水和酸是调节反应后的物料的pH值为2.0~5.0,降温至45℃~40℃;
所述有机胺为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺,有机胺的摩尔量为1)中制得聚酰胺多胺中间体和2)中添加三乙烯四胺的总胺摩尔量的0.02~0.2%;
所述季铵化交联剂为环氧氯丙烷,季铵化交联剂与物料中三乙烯四胺和有机胺组成的总胺的摩尔比为0.3~0.8:1;
所述滴加季铵化交联剂具体为滴加季铵化交联剂的时间为1h,滴加结束后将物料升温至45~60℃。
2.根据权利要求1所述的一种起皱粘合剂的合成方法,其特征在于:所述二元酸为己二酸或戊二酸。
3.根据权利要求1所述的一种起皱粘合剂的合成方法,其特征在于:所述2)中升温具体为升温至30~45℃,此时反应釜内物料的总浓度为18~30%。
4.根据权利要求1所述的一种起皱粘合剂的合成方法,其特征在于:所述2)中的酸为甲酸、乙酸、硫酸、磷酸、氨基磺酸、柠檬酸或葡萄糖酸。
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