[发明专利]一种3,4,5-三氟溴苯的生产工艺

权利要求书

1.一种3,4,5-三氟溴苯的生产工艺，其特征在于，具体步骤包括：

(1)溴化反应：将2，3，4-三氟苯胺泵入反应釜中，控制温度为15℃以下，滴加溴素，保温反应后再滴加35％的双氧水继续反应，保温1小时后，滴加过量的溴素，滴完后静置分层，将反应好的溴化液利用重力流至重氮釜高位槽备用；

(2)重氮化反应：开启重氮釜，将浓硫酸泵入釜中，投加亚硝酰硫酸，搅拌完全后，降温至10℃以下，滴加溴化液，反应约15h，保温3h，结束后降温，将反应好的重氮液泵至高位槽备用；

(3)脱氨基反应：在脱氨基釜中，投入次磷酸钠和水，开启脱氨基釜搅拌均匀，控制温度50℃以下，滴加反应好的重氮液，滴加完毕后，继续反应，保温2h，水汽蒸馏，收集粗品，经碱洗、水洗后，送精馏，提纯得3,4,5-三氟溴苯。

2.根据权利要求1所述的一种3,4,5-三氟溴苯的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中2，3，4-三氟苯胺、溴素与双氧水的摩尔比为2.7-2.8:1.6-1.7:1。

3.根据权利要求1所述的一种3,4,5-三氟溴苯的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中2，3，4-三氟苯胺和所述步骤(2)中亚硝酰硫酸的摩尔比为2.7-2.8:7。

4.根据权利要求1所述的一种3,4,5-三氟溴苯的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中滴加双氧水后的溴化反应时间为14～15h。

5.根据权利要求1所述的一种3,4,5-三氟溴苯的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中亚硝酰硫酸和硫酸的重量比为88-90:100。

6.根据权利要求1所述的一种3,4,5-三氟溴苯的生产工艺，其特征在于：所述步骤(3)中次磷酸钠与步骤(1)中2，3，4-三氟苯胺的重量比为1:1.3-1.6。

7.根据权利要求1所述的一种3,4,5-三氟溴苯的生产工艺，其特征在于：所述步骤(3)中滴加完毕后继续反应的时间为15～16h。