[发明专利]一种金属单原子负载双掺杂孔隙可控MOF衍生石墨烯/硫复合材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种金属单原子负载双掺杂孔隙可控MOF衍生石墨烯/硫复合材料的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：

一、将乳化剂-表面活性剂分散到乙醇溶液中，然后加入金属盐，搅拌分散，获得澄清反应液A；

二、将配体分散到乙醇溶液中，搅拌分散，形成澄清反应液B；

三、将反应液B加入反应液A中，混合均匀，室温条件下沉降，然后采用无水乙醇离心洗涤多次，干燥，获得MOF前驱体；

四、在惰性氛围下将MOF前驱体进行预煅烧，然后浸泡在活化剂溶液中，加热搅拌去除溶剂，干燥，放入管式炉中，在惰性气氛下热处理10～30min，冷却至室温，酸浸渍，离心干燥，得到孔隙可控的金属单原子/石墨烯复合材料；

五、将水合肼和步骤四获得孔隙可控的金属单原子/石墨烯复合材料放入密闭容器中进行热处理，然后离心洗涤，获得氮、氧双掺杂的复合石墨烯基材料；

六、将升华硫与步骤五所述氮、氧双掺杂的复合石墨烯基材料混合，在保护气氛下，加热至硫的熔融温度保温6～24h，然后升温至200～300℃继续保温0.5～3h，获得所述一种金属单原子负载双掺杂孔隙可控MOF衍生石墨烯/硫复合材料；

步骤四中活化剂溶液为KOH溶液，浓度为6mol/L；活化剂与MOF前驱体的质量比为(1～5)：1。

2.根据权利要求1所述的一种金属单原子负载双掺杂孔隙可控MOF衍生石墨烯/硫复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中乳化剂-表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，金属盐为四水合乙酸锰。

3.根据权利要求1所述的一种金属单原子负载双掺杂孔隙可控MOF衍生石墨烯/硫复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述乙醇溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为1：1，乳化剂-表面活性剂与乙醇溶液的质量体积比为(3～10)g：100mL。

4.根据权利要求1所述的一种金属单原子负载双掺杂孔隙可控MOF衍生石墨烯/硫复合材料的制备方法，其特征在于步骤二所述配体为均苯三甲酸；所述乙醇溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为1：1，配体与乙醇溶液的质量体积比为1.8g：200mL。

5.根据权利要求1所述的一种金属单原子负载双掺杂孔隙可控MOF衍生石墨烯/硫复合材料的制备方法，其特征在于步骤三反应液A中金属盐与反应液B中配体的质量比为1:(1.225～2.25)。

6.根据权利要求1所述的一种金属单原子负载双掺杂孔隙可控MOF衍生石墨烯/硫复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中预煅烧温度为570℃，热处理温度为900℃。

7.根据权利要求1所述的一种金属单原子负载双掺杂孔隙可控MOF衍生石墨烯/硫复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中热处理温度为120℃，处理时间为12～24h。

8.根据权利要求1所述的一种金属单原子负载双掺杂孔隙可控MOF衍生石墨烯/硫复合材料的制备方法，其特征在于步骤六所述升华硫与氮、氧双掺杂的复合石墨烯基材料的质量比为(3～6)：1。

9.如权利要求1所述的一种金属单原子负载双掺杂孔隙可控MOF衍生石墨烯/硫复合材料的应用，其特征在于该MOF衍生石墨烯/硫复合材料作为正极材料用于锂硫电池中。