[发明专利]一种鹰嘴豆牙素A的合成方法

权利要求书

1.一种鹰嘴豆牙素A的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)缩合

将对甲氧基苯乙腈与乙酸乙酯混合，在5～10℃下向混合物中持续通入干燥的氯化氢气体，搅拌进行反应，至氯化氢处于饱和状态时，再加入无水间苯三酚，并持续通入干燥的氯化氢气体，继续反应，待反应结束，得到缩合产物；

2)水解

对步骤1)得到的缩合产物进行减压蒸馏，去除乙酸乙酯，加水进行水解反应，反应结束后，冷却至室温抽滤，烘干得中间体；

3)环合

将步骤2)得到的中间体与甲酸钠溶于丙酮中，室温滴加丙酰氯，滴加完毕后，室温反应，液相中控监测至完全环合后，向反应液中滴加三乙胺淬灭反应；反应结束后减压浓缩回收至无丙酮，加水冷却抽滤得粗品鹰嘴豆牙素A。

2.根据权利要求1所述鹰嘴豆牙素A的合成方法，其特征在于，还包括以下步骤：

4)精制

水洗步骤3)得到的粗品鹰嘴豆牙素A至中性，烘干得含量大于95％的鹰嘴豆芽素A。

3.根据权利要求1或2所述鹰嘴豆牙素A的合成方法，其特征在于：

步骤1)中，对甲氧基苯乙腈、乙酸乙酯、无水间苯三酚的质量比为1.15～1.16∶5～6∶1。

4.根据权利要求3所述鹰嘴豆牙素A的合成方法，其特征在于：步骤1)中，通过液相中控监测无水间苯三酚含量低于1％后，视为反应结束。

5.根据权利要求4所述鹰嘴豆牙素A的合成方法，其特征在于：

步骤2)中，所述水的加入量为无水间苯三酚质量的10～12倍；

所述水解反应的温度为70～72℃，时间为8h。

6.根据权利要求5所述鹰嘴豆牙素A的合成方法，其特征在于：

步骤3)中，所述中间体、甲酸钠、丙酮、丙酰氯、三乙胺以及水的质量比为1∶1～1.5∶5～5.6∶1.57～1.62∶0.48～0.52∶7.8～8。

7.根据权利要求6所述鹰嘴豆牙素A的合成方法，其特征在于：

步骤3)中，所述室温反应的时间为3h；

所述滴加三乙胺淬灭反应是指待三乙胺滴加完成后，搅拌反应2h。