[发明专利]一种鹰嘴豆牙素A的合成方法在审
申请号: | 202011196060.7 | 申请日: | 2020-10-30 |
公开(公告)号: | CN112225716A | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 郭文华;肖金霞;刘娜;赵景辉 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D311/36 | 分类号: | C07D311/36 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 屠沛 |
地址: | 710075 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鹰嘴豆 合成 方法 | ||
1.一种鹰嘴豆牙素A的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)缩合
将对甲氧基苯乙腈与乙酸乙酯混合,在5~10℃下向混合物中持续通入干燥的氯化氢气体,搅拌进行反应,至氯化氢处于饱和状态时,再加入无水间苯三酚,并持续通入干燥的氯化氢气体,继续反应,待反应结束,得到缩合产物;
2)水解
对步骤1)得到的缩合产物进行减压蒸馏,去除乙酸乙酯,加水进行水解反应,反应结束后,冷却至室温抽滤,烘干得中间体;
3)环合
将步骤2)得到的中间体与甲酸钠溶于丙酮中,室温滴加丙酰氯,滴加完毕后,室温反应,液相中控监测至完全环合后,向反应液中滴加三乙胺淬灭反应;反应结束后减压浓缩回收至无丙酮,加水冷却抽滤得粗品鹰嘴豆牙素A。
2.根据权利要求1所述鹰嘴豆牙素A的合成方法,其特征在于,还包括以下步骤:
4)精制
水洗步骤3)得到的粗品鹰嘴豆牙素A至中性,烘干得含量大于95%的鹰嘴豆芽素A。
3.根据权利要求1或2所述鹰嘴豆牙素A的合成方法,其特征在于:
步骤1)中,对甲氧基苯乙腈、乙酸乙酯、无水间苯三酚的质量比为1.15~1.16∶5~6∶1。
4.根据权利要求3所述鹰嘴豆牙素A的合成方法,其特征在于:步骤1)中,通过液相中控监测无水间苯三酚含量低于1%后,视为反应结束。
5.根据权利要求4所述鹰嘴豆牙素A的合成方法,其特征在于:
步骤2)中,所述水的加入量为无水间苯三酚质量的10~12倍;
所述水解反应的温度为70~72℃,时间为8h。
6.根据权利要求5所述鹰嘴豆牙素A的合成方法,其特征在于:
步骤3)中,所述中间体、甲酸钠、丙酮、丙酰氯、三乙胺以及水的质量比为1∶1~1.5∶5~5.6∶1.57~1.62∶0.48~0.52∶7.8~8。
7.根据权利要求6所述鹰嘴豆牙素A的合成方法,其特征在于:
步骤3)中,所述室温反应的时间为3h;
所述滴加三乙胺淬灭反应是指待三乙胺滴加完成后,搅拌反应2h。
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