[发明专利]半芳族聚酰胺的熔融聚合方法及装置

说明书

本发明涉及聚酰胺聚合技术领域，具体涉及一种半芳族聚酰胺的熔融聚合方法及装置。所述的半芳族聚酰胺的熔融聚合方法，步骤如下：半芳族聚酰胺固体物料先进入反应器内部的熔融聚合段，在内部循环气体加热和/或外部加热夹套加热下，半芳族聚酰胺熔体液滴在下降过程完成熔融反应；然后进入熔体冷却段，在内部循环气体冷却和/或外部冷却夹套作用下，从熔融态冷却凝固为固体颗粒；冷却后的半芳族聚酰胺固体颗粒由反应器底部排出。本发明的半芳族聚酰胺的熔融聚合方法，避免了树脂与反应容器的直接接触，从而避免了反应容器的污染，降低了设备的清洁使用成本，同时通过加快缩聚反应速率，改善了半芳族聚酰胺的性能；本发明还提供其装置。

技术领域

本发明涉及聚酰胺聚合技术领域，具体涉及一种半芳族聚酰胺的熔融聚合方法及装置。

背景技术

聚酰胺是指主链含有酰胺键(-CONH-)的一类聚合物，由于酰胺键的存在，聚酰胺分子链间存在氢键作用，氢键的存在促进了聚酰胺的结晶，同时增强了分子链间的相互作用。从而使聚酰胺树脂具有良好的力学性能、耐磨性能、耐化性等，因而聚酰胺树脂常以管材、型材、制件、薄膜或纤维等形式应用于多种领域，例如汽车、电子电器、建筑建材、照明、航空航天领域等。

为进一步提高聚酰胺树脂的使用温度，往往将芳香环结构引入到聚酰胺主链中，从而提高聚酰胺树脂的熔点和玻璃化转变温度。含芳环结构的聚酰胺树脂按芳香结构的含量可分为全芳族聚酰胺和半芳族聚酰胺，全芳族聚酰胺树脂由于熔点高于分解温度，一般应用于纤维领域；半芳族聚酰胺树脂由于具有较低的熔点，可采用注塑、挤出成型工艺成型，因而应用广泛。

半芳族聚酰胺具有较高的熔点(通常大于300℃)，因此半芳族聚酰胺一般无法通过类似PA66或PA6的聚合工艺来合成。传统的半芳族聚酰胺一般先采用溶液成盐缩聚工艺，在高温高压条件下预聚，通过水的逐步排除，促使聚合反应向高分子量方向进行。待聚合度达到一定程度后获得预聚物，预聚物通过进一步的固相聚合或熔融聚合得到高分子量的半芳族聚酰胺树脂。依据后缩聚的实施方式不同，一般将半芳族聚酰胺的合成工艺分为固相聚合工艺和熔融缩聚工艺(半芳香尼龙合成工艺研究进展，王佩刚等，[J]合成技术及应用，2006，Vol.21，P29)。

熔融缩聚工艺过程即使半芳族聚酰胺在熔融状态下，完成树脂分子量的增长。常见的实施方法为采用带有抽气装置的双螺杆设备完成树脂的熔融排气挤出，如专利CN1127266所述。熔融聚合具有反应时间短，分子量分布均一的优点。然而，采用熔融聚合釜或挤出机进行熔融聚合时，由于物料处于堆积状态，不利于小分子副产物的排出，导致聚酰胺分子链聚合平衡反应受限，因此只能通过延长聚合时间来促使聚合反应充分。然而，由于半芳族聚酰胺熔融温度较高，半芳族聚酰胺在高温下停留时间过长会导致尼龙树脂的降解交联，产生凝胶颗粒甚至直接失去熔融加工性，导致半芳族聚酰胺树脂的性能恶化。此外，当采用聚合釜进行半芳族聚酰胺的熔融聚合时，由于高黏性聚酰胺物料排料困难，很难保证物料的彻底排净，堆积的半芳族聚酰胺由于长时间处于加热环境中，导致聚合釜内壁及搅拌桨上残留的聚酰胺物料碳化和降解，为反应设备的清洁带来了困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种半芳族聚酰胺的熔融聚合方法，避免了树脂与反应容器的直接接触，从而避免了反应容器的污染，降低了设备的清洁使用成本，同时通过加快缩聚反应速率，改善了半芳族聚酰胺的性能；本发明还提供其装置。

本发明所述的半芳族聚酰胺的熔融聚合方法，步骤如下：

(1)半芳族聚酰胺固体物料从固体物料存储装置经固体传送装置输送至反应器顶部，经进料口进料至反应器内部；

(2)半芳族聚酰胺固体物料进入熔融聚合段，在内部循环气体加热和/或外部加热夹套加热下，进入熔融状态并在重力作用下从反应器顶部向下运动，在重力和气流双重作用下，半芳族聚酰胺熔体液滴在下降过程完成熔融反应；

(3)熔融状态的半芳族聚酰胺熔体液滴进入熔体冷却段，在内部循环气体冷却和/或外部冷却夹套作用下，半芳族聚酰胺熔体液滴从熔融态冷却凝固为固体颗粒；