[发明专利]一种制备(S)-3-氨基-2-苄基丙酸甲酯的方法有效
申请号: | 202011200896.X | 申请日: | 2020-11-02 |
公开(公告)号: | CN112209850B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 黄轩;李维 | 申请(专利权)人: | 苏州山青竹生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/41;C07C227/04;C07C229/34;C07B53/00;B01J31/02 |
代理公司: | 苏州市小巨人知识产权代理事务所(普通合伙) 32415 | 代理人: | 凌立 |
地址: | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氨基 苄基 丙酸 方法 | ||
1.一种制备(S)-3-氨基-2-苄基丙酸甲酯的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1、将式1所示化合物与式2所示化合物经过氮杂环卡宾催化后利用甲醇进行淬灭反应,得到式3所示化合物;
步骤2、将所述式3所示化合物经兰尼镍催化进行氢化还原,得到式4所示化合物;
其中,步骤1中所述氮杂环卡宾的结构通式如下:
X为氢、溴和硝基中的一种,
R1为氢、甲基、乙基和异丙基中的一种,
R2为氢、甲基、乙基和异丙基中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
步骤3、将所述式4所示化合物与氯化氢气体反应,得到所述式4所示化合物的盐酸盐。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氮杂环卡宾为下列之一:
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在所述步骤1中,在有机溶剂中,存在碱基,将所述式1所示化合物与所述式2所示化合物经过所述氮杂环卡宾催化。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自由二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、DMF和1,4-二氧六环组成的组。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述碱基选自由碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、DBU和DIPEA组成的组。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述式1所示化合物、式2所示化合物和氮杂环卡宾的摩尔比为1:1-1.5:0.05-0.3。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述式1所示化合物、碱基和甲醇的摩尔比为1:0.2-1.5:1-3。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤2中,所述式3所示化合物和兰尼镍的摩尔比为1:0.1-1。
10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述步骤3之前,利用乙酸乙酯对所述式4所示化合物进行萃取。
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