[发明专利]一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法在审
申请号: | 202011202226.1 | 申请日: | 2020-11-02 |
公开(公告)号: | CN112142644A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 王静敏;袁志刚;周欣妍 | 申请(专利权)人: | 浙江农林大学暨阳学院 |
主分类号: | C07D209/30 | 分类号: | C07D209/30 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 刘元慧 |
地址: | 311800 浙江省绍兴市诸暨*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 珍珠 漂白剂 苯基 吲哚 基硒砜类 化合物 方法 | ||
1.一种制备珍珠漂白剂如式(Ⅳ)所示的苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于制备方法为:式(Ⅰ)所示的苯胺类化合物、式(Ⅱ)所示的乙炔硒醇和式(Ⅲ)所示的碘苯类化合物,以铁氧化物为催化剂,在有机溶剂为介质中进行研磨反应,制得目标产物,目标产物通过后处理制得苯基吲哚基硒砜类化合物;所述铁氧化物为三氧化二铁,所述的有机溶剂为氯仿;
反应式中,R选自下列之一:氢、甲基、氯、三氟甲基、硝基;R1选自下列之一:氢、甲基、甲氧基、氯。
2.根据权利要求1所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于所述苯胺类化合物、乙炔硒醇与碘苯类化合物的比例为5mmol:6mmol:5mmol。
3.根据权利要求1所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于所述苯胺类化合物、乙炔硒醇与三氧化二铁的比例为5mmol:6mmol:10mmol。
4.根据权利要求1所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于所述苯胺类化合物、乙炔硒醇与溶剂氯仿的比例为5mmol:6mmol:15mL。
5.根据权利要求1所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于所述苯胺类化合物、乙炔硒醇与碘苯类化合物的化学当量比为1:(1-1.2):1。
6.根据权利要求1所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于所述反应温度为25℃,反应条件为研磨,研磨时间为2小时。
7.根据权利要求1所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成:
1)萃取:反应物冷却至室温后,往反应物中添加20mL饱和氯化钠水溶液,然后用乙酸乙酯萃取3次,每次20mL,萃取液合并;
2)浓缩:将萃取液用无水硫酸钠干燥,用旋转蒸发仪旋干,得浓缩物;
3)将所得浓缩物用柱层析硅胶吸附,加入到200-300目的层析硅胶柱中,以正己烷:乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析,洗脱液合并,旋转蒸发仪旋干,油泵抽得产物苯基吲哚基硒砜类化合物。
8.根据权利要求7所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于步骤2)中干燥时间为5小时。
9.根据权利要求7所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于步骤3)中正己烷和乙酸乙酯的体积比例为3:1-1:1。
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