[发明专利]一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法在审

专利信息
申请号: 202011202226.1 申请日: 2020-11-02
公开(公告)号: CN112142644A 公开(公告)日: 2020-12-29
发明(设计)人: 王静敏;袁志刚;周欣妍 申请(专利权)人: 浙江农林大学暨阳学院
主分类号: C07D209/30 分类号: C07D209/30
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 刘元慧
地址: 311800 浙江省绍兴市诸暨*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 珍珠 漂白剂 苯基 吲哚 基硒砜类 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种制备珍珠漂白剂如式(Ⅳ)所示的苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于制备方法为:式(Ⅰ)所示的苯胺类化合物、式(Ⅱ)所示的乙炔硒醇和式(Ⅲ)所示的碘苯类化合物,以铁氧化物为催化剂,在有机溶剂为介质中进行研磨反应,制得目标产物,目标产物通过后处理制得苯基吲哚基硒砜类化合物;所述铁氧化物为三氧化二铁,所述的有机溶剂为氯仿;

反应式中,R选自下列之一:氢、甲基、氯、三氟甲基、硝基;R1选自下列之一:氢、甲基、甲氧基、氯。

2.根据权利要求1所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于所述苯胺类化合物、乙炔硒醇与碘苯类化合物的比例为5mmol:6mmol:5mmol。

3.根据权利要求1所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于所述苯胺类化合物、乙炔硒醇与三氧化二铁的比例为5mmol:6mmol:10mmol。

4.根据权利要求1所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于所述苯胺类化合物、乙炔硒醇与溶剂氯仿的比例为5mmol:6mmol:15mL。

5.根据权利要求1所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于所述苯胺类化合物、乙炔硒醇与碘苯类化合物的化学当量比为1:(1-1.2):1。

6.根据权利要求1所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于所述反应温度为25℃,反应条件为研磨,研磨时间为2小时。

7.根据权利要求1所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成:

1)萃取:反应物冷却至室温后,往反应物中添加20mL饱和氯化钠水溶液,然后用乙酸乙酯萃取3次,每次20mL,萃取液合并;

2)浓缩:将萃取液用无水硫酸钠干燥,用旋转蒸发仪旋干,得浓缩物;

3)将所得浓缩物用柱层析硅胶吸附,加入到200-300目的层析硅胶柱中,以正己烷:乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析,洗脱液合并,旋转蒸发仪旋干,油泵抽得产物苯基吲哚基硒砜类化合物。

8.根据权利要求7所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于步骤2)中干燥时间为5小时。

9.根据权利要求7所述的一种制备珍珠漂白剂苯基吲哚基硒砜类化合物的方法,其特征在于步骤3)中正己烷和乙酸乙酯的体积比例为3:1-1:1。

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