[发明专利]一种直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法在审
申请号: | 202011205256.8 | 申请日: | 2020-11-02 |
公开(公告)号: | CN112300206A | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 李胜杰;冯琼华;肖俊平;姚晨 | 申请(专利权)人: | 湖北新蓝天新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/04;C08G77/38 |
代理公司: | 福州市景弘专利代理事务所(普通合伙) 35219 | 代理人: | 黄以琳;张忠波 |
地址: | 433000 湖北省仙桃市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 直接 合成 三烷氧基 硅烷 单体 产生 低聚物 处理 方法 | ||
1.一种直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法,其特征在于,其包括以下步骤:
1)先向反应瓶中投入直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物、催化剂A、阻聚剂,然后升至80~90℃后向反应瓶中通入乙炔气体,反应4-5h后抽取样检测反应液是否含氢,当反应液不含氢时反应结束,得到乙烯基硅烷低聚物;
2)将步骤1)得到的乙烯基硅烷低聚物转移到反应釜中,并加入催化剂B、除水剂、有机醇溶液,在70~80℃下反应全回流裂解反应2~3h,然后控制回流比在1~3之间,裂解反应结束收集80~160℃段的不同低压蒸馏馏份。
2.根据权利要求1所述的直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法,其特征在于,所述低聚物是直接法合成三烷氧基硅烷单体时,在-0.09MPa真空下,90~160℃的馏份,所述低聚物的结构如式I所示:
式I中,所述a、b、c分别为0-5的正整数,且a+b+c≤5,R1和R2分别为甲基、甲氧基、氢基中的一种。
3.根据权利要求1所述的直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法,其特征在于,所述催化剂A为铂催化剂,所述催化剂为下列中的一种:speier催化剂或Karstedt催化剂。
4.根据权利要求1所述的直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法,其特征在于,所述阻聚剂为酚类阻聚剂、醌类阻聚剂、芳烃硝基化合物阻聚剂中的一种,所述阻聚剂投入的质量为所述低聚物质量的1~5‰。
5.根据权利要求1所述的直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法,其特征在于,所述步骤1)中通入的乙炔气体为预先通过高氯酸或浓硫酸净化系统处理的高纯乙炔。
6.根据权利要求1所述的直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法,其特征在于,所述催化剂B为钛酸酯类催化剂、强碱性催化剂、强酸性催化剂中的一种,所述催化剂B投入的质量为所述乙烯基低聚质量的2~5%。
7.根据权利要求6所述的直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法,其特征在于,所述钛酸酯类催化剂包括钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯中的一种;所述强碱性催化剂包括甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾中的一种;所述强酸性催化剂包括浓硫酸、对甲苯磺酸、苯磺酸中的一种。
8.根据权利要求1所述的直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法,其特征在于,所述有机醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种,所述加入的有机醇溶液与所述乙烯基硅烷低聚物的质量比为1~2:1。
9.根据权利要求1所述的直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法,其特征在于,所述除水剂为固体除水剂,所述除水剂为氧化钙、氯化钙、分子筛、硫酸钙、硫酸镁中的一种。
10.根据权利要求1所述的直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法,其特征在于,所述步骤1)中检测反应液是否含氢的方法为:取反应液加入强碱性试剂中,观察是否有气泡产生,若有气泡产生反应液含氢;若无气泡产生,则反应液不含氢;所述反应液与强碱性试剂的质量比为10:1;所述强碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾中的一种碱金属化合物;或所述强碱性试剂为三乙胺、正丁基胺中的一种强碱性有机胺化合物。
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