[发明专利]一种直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法在审

专利信息
申请号: 202011205256.8 申请日: 2020-11-02
公开(公告)号: CN112300206A 公开(公告)日: 2021-02-02
发明(设计)人: 李胜杰;冯琼华;肖俊平;姚晨 申请(专利权)人: 湖北新蓝天新材料股份有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18;C07F7/04;C08G77/38
代理公司: 福州市景弘专利代理事务所(普通合伙) 35219 代理人: 黄以琳;张忠波
地址: 433000 湖北省仙桃市*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 直接 合成 三烷氧基 硅烷 单体 产生 低聚物 处理 方法
【说明书】:

本发明公开了一种直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法,其包括以下步骤:1)先向反应瓶中投入直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物、催化剂A、阻聚剂,然后升至80~90℃后向反应瓶中通入乙炔气体,反应4‑5h后抽取样检测反应液是否含氢,当反应液不含氢时反应结束,得到乙烯基硅烷低聚物;2)将所述乙烯基硅烷低聚物转移到反应釜中,并加入催化剂B、除水剂、有机醇溶液,在70~80℃下反应全回流裂解反应2~3h,然后控制回流比在1~3之间,收集80~160℃段的不同低压蒸馏馏份。本发明的处理方法彻底消除了直接法合成三烷氧基硅烷单体的低聚物易脱氢的安全隐患,整个过程中无废料产生,安全环保。

技术领域

本发明涉及有机废料处理领域,尤其涉及一种直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法。

背景技术

三烷氧基硅烷和三乙氧基氢硅烷是合成硅烷偶联剂应用最广泛的两种单体,它们可以通过硅氢加成反应制备多种硅烷偶联剂和硅烷中间体。

目前,工业上制备三烷氧基硅烷主要是由三氯氢硅醇解制成,由于醇解的工艺比较复杂,收率较低,成本较高;同时,反应中伴有大量的HCl产生,不仅会腐蚀设备,还会造成污染环境,且反应产物的分离提纯较困难。

直接法合成烷氧基硅烷工艺是在1948年由E1G1Rochow首次提出的,其原理是硅粉与低级醇在催化剂作用下反应,得到目标产物。但是在此过程中不可避免的产生了部分的含氢聚合物,这部分含氢聚合物上的氢很活泼,微量的碱都会导致其剧烈脱氢,引发爆炸,在处理过程中有非常大的安全隐患。因为其易脱氢的特殊性,在包装储存过程中也非常危险,限制了产品的废液处理。

为了将直接法合成烷氧基硅烷的废液彻底处理,通常向废液中加入大量水将废液水解成固体并燃烧,由于固体中含有大量的二氧化硅,燃烧后会产生大量的二氧化硅粉末,会造成燃烧装置的孔道堵塞,不仅会污染空气,且会损伤燃烧装置。

公开号为CN102757148 A,专利名称为《多晶硅生产中废气和残液的处理系统和方法》的发明专利,提出了一种氯硅烷残液的处理和回收的方法,该工艺指出:将氯硅烷残液放进焚烧炉中燃烧水解,二氧化硅通过过滤器收尘回收。

公开号为CN105129807A,专利名称为《一种利用氯硅烷残液制备超细二氧化硅的方法》的专利中,提到可以用残液合成超细二氧化硅。

但是因为低聚物中含有数量较多的活泼氢,水解或燃烧过程中会生成氢气,处理安全隐患大,且整个过程产生的废水也较多,不符合绿色环保、安全生产的要求。

发明内容

为此,本发明提供一种绿色环保,且无安全隐患的直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法。

为实现上述目的,本发明公开一种直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法,其包括以下步骤:

1)先向反应瓶中投入直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物、催化剂A、阻聚剂,然后升至80~90℃后向反应瓶中通入乙炔气体,反应4-5h后抽取样检测反应液是否含氢,当反应液不含氢时反应结束,得到乙烯基硅烷低聚物;

2)将步骤1)得到的乙烯基硅烷低聚物转移到反应釜中,并加入催化剂B、除水剂、有机醇溶液,在70~80℃下反应全回流裂解反应2~3h,然后控制回流比在1~3之间,裂解反应结束收集80~160℃段的不同低压蒸馏馏份。

进一步,所述低聚物是直接法合成三烷氧基硅烷单体时,在-0.09MPa真空下,90~160℃的馏份,所述低聚物的结构如式I所示:

式I中,所述a、b、c分别为0-5的正整数,且a+b+c≤5,R1和R2分别为甲基、甲氧基、氢基中的一种。

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