[发明专利]苦参碱类生物碱及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011208967.0 | 申请日: | 2020-11-03 |
公开(公告)号: | CN112300163B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 胡占兴;郝小江;赵立华;安巧;易平;邹吉斌;何龙祥 | 申请(专利权)人: | 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室(贵州医科大学天然产物化学重点实验室) |
主分类号: | C07D471/22 | 分类号: | C07D471/22;C07D471/18;A01N43/90;A01P1/00;A01P7/00 |
代理公司: | 杭州新源专利事务所(普通合伙) 33234 | 代理人: | 章琪超 |
地址: | 550016 贵州省贵阳市*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苦参 生物碱 及其 制备 方法 应用 | ||
1.苦参碱类生物碱,其特征在于:所述苦参碱类生物碱选自以下化学结构的化合物1~化合物12中的任意一种:
所述苦参碱型生物碱是从山豆根种子中提取分离获得。
2.根据权利要求1所述的苦参碱类生物碱的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取干燥的山豆根种子以甲醇回流提取,合并提取液浓缩得浸膏,浸膏采用酸碱处理得总生物碱;所述酸碱处理具体为,先用0.1%的盐酸调pH值为1-3,然后用石油醚萃取除去非生物碱成分,酸水层再用25%~28%的浓氨水调pH为9-11,然后碱水层依次使用二氯甲烷和正丁醇萃取;
(2)取总生物碱经MCI柱色谱分离,用甲醇:水以体积比为0:100~100:0为流动相进行梯度洗脱,得馏分A、馏分B、馏分C和馏分D;所述馏分A是甲醇:水以体积比为20:80洗脱得到,馏分B是甲醇:水以体积比为40:60洗脱得到,馏分C是甲醇:水以体积比为60:40洗脱得到,馏分D是甲醇:水以体积比80:20洗脱得到;
(3)将馏分A经RP-18柱层析,用甲醇:水以体积比为10:90~100:0为流动相进行梯度洗脱,得A-1、A-2和A-3;所述A-1是甲醇:水以体积比为25:75洗脱得到,A-2是甲醇:水以体积比为50:50洗脱得到,A-3是甲醇:水以体积比为75:25洗脱得到;
(4)将A-3经甲醇凝胶纯化,再经半制备HPLC纯化,流动相为乙腈-水,体积比为30:70~70:30,得化合物2、化合物3和化合物5;
(5)将馏分B经300~400目硅胶柱层析,用石油醚:丙酮:二乙胺以体积比为100:1:1~1:1:0.02为流动相进行梯度洗脱,得B-1、B-2、B-3和B-4;所述B-1是石油醚:丙酮:二乙胺以体积比为50:1:1洗脱得到,B-2是石油醚:丙酮:二乙胺以体积比为25:1:1洗脱得到,B-3是石油醚:丙酮:二乙胺以体积比为10:1:1洗脱得到,B-4是石油醚:丙酮:二乙胺以体积比为1:1:0.02洗脱得到;
(6)将B-2经甲醇凝胶纯化,再经半制备HPLC纯化,流动相为乙腈-水,体积比为30:70~70:30,得化合物4、化合物6、化合物7和化合物8;
(7)将B-3经甲醇凝胶纯化,再通过300~400目硅胶柱层析,用石油醚:丙酮:二乙胺以体积比为50:1:0.1~1:1:0.1为流动相进行梯度洗脱,得化合物1、化合物9和化合物12;所述化合物1是石油醚:丙酮:二乙胺以体积比为25:1:0.1洗脱得到,化合物9是石油醚:丙酮:二乙胺以体积比为10:1:0.1洗脱得到,化合物12是石油醚:丙酮:二乙胺以体积比为5:1:0.1洗脱得到;
(8)将馏分C经300~400目硅胶柱层析,用二氯甲烷:甲醇以体积比为200:1~40:1为流动相进行梯度洗脱,再经半制备HPLC纯化,流动相为甲醇-水,体积比为30:70~80:20,得化合物10和化合物11。
3.一种药物组合物,包括权利要求1所述的苦参碱型生物碱或其盐及其农药上可接受的载体。
4.权利要求1所述的苦参碱型生物碱或权利要求3所示的药物组合物在制备抗植物病毒农药和杀虫剂中的应用。
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