[发明专利]一种高收率的支链硅油合成工艺

权利要求书

1.一种高收率的支链硅油合成工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1)、支链中间体合成：

按比例称取以下组分：正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基氢二甲氧基硅烷、甲基氢二乙氧基硅烷、烃基三甲氧硅烷中的一种或两种以上的混合物1～1000质量份；六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷中的一种或两种以上的混合物1～300质量份；

将上述组分投入到反应釜中，搅拌条件下加入0.1～50质量份催化剂A，15～80℃条件下滴加1～1500质量份冰醋酸和/或无水甲酸，滴加完毕后，40～120℃条件下反应2～15小时，减压蒸馏脱除副产物，然后按照质量比0.3～2:1加入中和剂水洗3～10遍至中性，脱水和/或分馏后得到无色或淡黄色透明液体，即为支链中间体；

(2)、支链硅油合成：将支链中间体2～170质量份，二甲基环四硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体、甲基乙烯基环体、甲基氢环四硅氧烷、含氢硅氧烷混合环体、甲基苯基环体、二苯基硅氧烷低聚物中的一种或两种以上的混合物300～1200质量份，六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷中的一种或两种以上的混合物0～120质量份，催化剂B0.1～135质量份以及助催化剂C投入至反应釜中，30～120℃反应6～12小时，去除催化剂B以及助催化剂C后，减压蒸馏5～12小时，过滤后得到无色透明粘稠液体，即为支链硅油。

2.根据权利要求1所述的高收率的支链硅油合成工艺，其特征在于：步骤(1)中所述烃基三甲氧硅烷的结构通式如下所示，其中R包含至少2个以上碳原子。

3.根据权利要求1所述的高收率的支链硅油合成工艺，其特征在于：步骤(1)中所述催化剂A为甲磺酸、浓硫酸、三氟甲磺酸中的一种或两种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的高收率的支链硅油合成工艺，其特征在于：步骤(1)中的减压蒸馏具体条件为：真空度低于-0.095MPa，最高温度150～160摄氏度，操作时间为5～12小时。

5.根据权利要求1所述的高收率的支链硅油合成工艺，其特征在于：步骤(1)中和剂为去离子水、饱和氯化钠水溶液、饱和碳酸钠水溶液、饱和碳酸氢钠水溶液中的一种或两种以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的高收率的支链硅油合成工艺，其特征在于：步骤(2)中所述甲基苯基环体指的是具有下述结构通式的纯净物或混合物，其中n＝3～6：

7.根据权利要求1所述的高收率的支链硅油合成工艺，其特征在于：步骤(2)中所述二苯基硅氧烷低聚物具有下述结构通式，其中x≥1，y≥0，z≥0，R_a，R_b，R_c，R_d，R_e由氢、甲基、乙基、乙烯基、苯基、缩水甘油醚基丙基、甲基丙烯酰氧基丙基中的一种或几种组成。

8.根据权利要求1所述的高收率的支链硅油合成工艺，其特征在于：步骤(2)中的催化剂B为甲磺酸、浓硫酸、三氟甲磺酸、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵，氢氧化钠碱胶、氢氧化钾碱胶、四甲基氢氧化铵碱胶、膦腈碱催化剂中的一种或两种以上的混合物。

9.根据权利要求1所述的高收率的支链硅油合成工艺，其特征在于：步骤(2)中的助催化剂C为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或两种以上的混合物。

10.根据权利要求1所述的高收率的支链硅油合成工艺，其特征在于：步骤(2)中的去除催化剂的操作条件为：高温破催、水洗以及采用中和剂中和，上述方法单独使用或两种以上进行联用。