[发明专利]一种高收率的支链硅油合成工艺

说明书

本发明提供了一种高收率的支链硅油合成工艺，包括以下步骤：1支链中间体合成：按比例称取原料组分，将原料组分投入到反应釜中，搅拌条件下加入催化剂A，滴加冰醋酸和/或无水甲酸，滴加完毕后反应，减压蒸馏脱除副产物，然后加入中和剂水洗至中性，脱水和/或分馏后得到无色或淡黄色透明液体，即为支链中间体；2支链硅油合成：将支链中间体及其他原料以及催化剂B和助催化剂C投入至反应釜中，反应完成后，去除催化剂B以及助催化剂C后，减压蒸馏，过滤后得到无色透明粘稠液体，即为支链硅油。该合成方法具有原料易获取、收率高、工艺稳定、产品性能好的特点，应用于密炼和捏合工序可达到降低体系粘度、提高吃粉率的效果。

技术领域

本发明涉及一种制备支链硅油的合成工艺，尤其涉及一种高收率的支链硅油合成工艺，该工艺所制得的产品支链硅油适用于各类硅胶，尤其适用于密炼和捏合工序，属于胶粘剂技术领域。

背景技术

支链硅油指的是在线性硅油分子链结构中引入三官能或四官能链节作为支化点所形成的一类含有聚有机硅硅氧烷支链的液态聚硅氧烷。支链硅油常见由4种方法合成(1)烃基三氯硅烷与其它氯硅烷共水解制得；(2)烃基三甲氧基硅油与D4在强酸条件下进行共聚反应制得；(3)聚甲基氢硅氧烷在铂金催化下与含有不饱和双键的单体进行加成制得；(4)1，1，1，3，5，7，7，7-八甲基-3，5-二羟基-四硅氧烷(MHTS)与D4平衡反应制得。上述常规方法分别存在不同缺陷，如工艺不稳定，烷氧基残余量过高，原料不易获取，成本高等问题。

发明内容

本发明提供了一种制备支链硅油的合成方法，解决了背景技术中的不足，该合成方法具有原料易获取、收率高、工艺稳定、产品性能好的特点，应用于密炼和捏合工序可达到降低体系粘度、提高吃粉率的效果，适用于硅胶领域，尤其适用于但不局限于密炼和捏合工序。

实现本发明上述目的所采用的技术方案为：

一种高收率的支链硅油合成工艺，包括以下步骤：

(1)、支链中间体合成：

按比例称取以下组分：正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基氢二甲氧基硅烷、甲基氢二乙氧基硅烷、烃基三甲氧硅烷中的一种或两种以上的混合物1～1000质量份；六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷中的一种或两种以上的混合物1～300质量份；

将上述组分投入到反应釜中，搅拌条件下加入0.1～50质量份催化剂A，15～80℃条件下滴加1～1500质量份冰醋酸和/或无水甲酸，滴加完毕后，40～120℃条件下反应2～15小时，减压蒸馏脱除副产物，然后按照质量比0.3～2:1加入中和剂水洗3～10遍至中性，脱水和/或分馏后得到无色或淡黄色透明液体，即为支链中间体；

(2)、支链硅油合成：将支链中间体2～170质量份，二甲基环四硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体、甲基乙烯基环体、甲基氢环四硅氧烷、含氢硅氧烷混合环体、甲基苯基环体、二苯基硅氧烷低聚物中的一种或两种以上的混合物300～1200质量份，六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷中的一种或两种以上的混合物0～120质量份，催化剂B 0.1～135质量份以及助催化剂C投入至反应釜中，30～120℃反应6～12小时，去除催化剂B以及助催化剂C后，减压蒸馏5～12小时，过滤后得到无色透明粘稠液体，即为支链硅油。

步骤(1)中所述烃基三甲氧硅烷的结构通式如下所示，其中R包含至少2个以上碳原子。

步骤(1)中所述催化剂A为甲磺酸、浓硫酸、三氟甲磺酸中的一种或两种以上的混合物。