[发明专利]2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与丁二腈的联合制备方法在审
| 申请号： | 202011212080.9 | 申请日： | 2020-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN112390747A | 公开（公告）日： | 2021-02-23 |
| 发明（设计）人： | 张海东;向彬;李君;刚宏辉;柯有胜 | 申请（专利权）人： | 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/84 | 分类号： | C07D213/84;C07C253/14;C07C253/34;C07C255/09 |
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| 地址： | 016040 内蒙古自治区乌*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氰基 甲基 吡啶 丁二腈 联合 制备 方法 | ||
1.一种2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与丁二腈的联合制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶、二氯乙烷或二溴乙烷为原料，在催化剂作用下，有机溶剂中与氰化钾或氰化钠溶液反应得到2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与丁二腈混合溶液；2)将步骤1)所得溶液分层，萃取，有机层通过精馏获得2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与丁二腈产品。
2.根据权利要求1所述2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与丁二腈的联合制备方法，其特征在于：所述催化剂为聚乙二醇、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、4-二甲氨基吡啶中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与丁二腈的联合制备方法，其特征在于：所述催化剂为苄基三乙基氯化铵、4-二甲氨基吡啶中至少一种。
4.根据权利要求1所述2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与丁二腈的联合制备方法，其特征在于：2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶与二氯乙烷摩尔比为1：4-5；2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶、氰化钾或氰化钠摩尔比为1：2-3；2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶与催化剂摩尔比为1：0.02-0.03。
5.根据权利要求1所述2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与丁二腈的联合制备方法，其特征在于：反应溶剂选自苯、甲苯、三甲苯、二氯乙烷、二溴乙烷、四氯化碳、邻二氯苯的至少一种。
6.根据权利要求5所述2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与丁二腈的联合制备方法，其特征在于：反应溶剂为二氯乙烷或二溴乙烷，溶剂作为原料参与反应。
7.根据权利要求1所述2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与丁二腈的联合制备方法，其特征在于：反应温度为30-100℃。
8.根据权利要求7所述2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与丁二腈的联合制备方法，其特征在于：反应温度为75-78℃。
9.根据权利要求1所述2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与丁二腈的联合制备方法，其特征在于：所述步骤2)中分层和萃取操作为，将1)所得反应液降温至30-35℃，静置分层，下层为产品混合液；水层加入二氯乙烷或二溴乙烷后搅拌，静置分层，二氯乙烷/二溴乙烷层套用下一批次反应，水层检测氰根离子为0ppm后处理。
10.根据权利要求9所述2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与丁二腈的联合制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，精馏操作为：将得到的下层产品混合液，常压蒸馏回收二氯乙烷/二溴乙烷，然后在1-3kpa真空度下，精馏得到2-氰基-3氯-5-三氟甲基吡啶与丁二腈产品。
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