[发明专利]一种串珠状MOF填充硅橡胶的混合基质膜有效
申请号: | 202011213427.1 | 申请日: | 2020-11-04 |
公开(公告)号: | CN112316741B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 赵之平;徐李昊;王涛;毛恒 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | B01D69/14 | 分类号: | B01D69/14;B01D61/36;B01D69/02;B01D67/00 |
代理公司: | 北京正阳理工知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 | 代理人: | 王松 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 串珠 mof 填充 硅橡胶 混合 基质 | ||
1.一种串珠状MOF填充硅橡胶的混合基质膜,其特征是所述混合基质膜是由以下方法制作而成:
1)在冰浴条件下,将甲基橙(MO)加入超纯水中,以100~1000 rpm的转速搅拌0.5~2小时,MO完全溶解后得到溶液1;
溶液1中MO和H2O的质量比为,MO: H2O=(1g:5000g)~(1g:200g);
2)将FeCl3和吡咯分别加入步骤1)得到的溶液1中,得到反应液2;
其中,反应液2中原料MO、FeCl3和吡咯的质量体积比MO: FeCl3:吡咯=(1g:2g:0.5mL)~(1g:10g:8mL);
3)将步骤2)得到的反应液2在避光条件、搅拌转速为100~1000 rpm下搅拌反应6~48小时,之后,用乙醇和水分别洗涤3~6次,在60~100°C的真空干燥箱中干燥直至达到恒重,得到聚吡咯纳米管;
4)将步骤3)得到的聚吡咯纳米管分散在甲醇溶液中,超声处理10~60分钟,得到分散液3;
其中聚吡咯纳米管与甲醇的质量体积比为,聚吡咯纳米管:甲醇=(1g:10L)~(1g:1L);
5)向步骤4)得到的分散液3中加入10~30g的配体,并在超声辅助下搅拌10~60分钟,得到分散液4;
其中配体与分散液3中的甲醇的质量体积比为,配体:甲醇=(1g:1L)~(50g:1L);所述配体为Zn(NO3)2·6H2O或Co(NO3)2·6H2O或Ni (NO3)2·6H2O;
6)将20~60g的2-MeIm溶解在100~1000 mL甲醇溶液中,得到溶液5;
其中,2-MeIm与甲醇的质量体积比为2-MeIm:甲醇=(10g:1L)~(500g:1L);
7)将步骤6)得到的溶液5滴加到步骤5)得到的分散液4中,前10~30分钟的滴加速率为1秒/滴~5秒/滴,之后调整为10秒/滴~20秒/滴,直至滴加完全,搅拌反应6~48小时,得到分散液6;再用甲醇和水洗涤3~10次,并在60~100°C真空干燥箱中干燥直至达到恒重,得到具有串珠状的MOF(MOF/PPy);
其中,分散液4中配体与溶液5中2-MeIm的质量比为,配体:2-MeIm=(1g:1g)~(1g:10g);
8)将步骤7)得到的串珠状的MOF分散在溶剂中,搅拌0.5~3小时,然后在超声冰浴中处理10~60分钟,得到分散液7;
其中串珠状的MOF与溶剂的质量比为,串珠状的MOF:溶剂=(1:20)~(1:2);所述溶剂为正庚烷、正己烷、正戊烷的一种;
9)向步骤7)得到的分散液7中加入硅橡胶、交联剂和催化剂搅拌5~60分钟,得到分散液8;
其中,分散液7中的串珠状的MOF、硅橡胶、交联剂和催化剂的质量比为串珠状的MOF:硅橡胶:交联剂:催化剂=(0.001:1:0.1:0.01)~(0.8:1:0.5:0.5);
所述硅橡胶为PDMS或POMS;
所述交联剂为TEOS、PTMOS、OTMOS或APTEOS;
所述催化剂为DBTDL或DOTDL;
10)使用平板刮膜机将分散液8涂覆在平板膜上,空气气氛下静置1~48小时,然后置于鼓风干燥箱中在60~120 oC下干燥3~24 h,得到目标产物;
所述平板膜为有机超滤膜、微滤膜或无机超滤膜、微滤膜。
2.如权利要求1所述一种串珠状MOF填充硅橡胶的混合基质膜,其特征是:所述硅橡胶为PDMS。
3.如权利要求1所述一种串珠状MOF填充硅橡胶的混合基质膜,其特征是:所述交联剂为TEOS。
4.如权利要求1所述一种串珠状MOF填充硅橡胶的混合基质膜,其特征是:所述催化剂为DBTDL。
5.如权利要求1所述一种串珠状MOF填充硅橡胶的混合基质膜,其特征是:所述有机超滤膜或微滤膜材料为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯、聚乙烯、聚砜、聚醚砜或聚醚酰亚胺;所述无机超滤膜或微滤膜材料为陶瓷膜或沸石膜。
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