[发明专利]一种串珠状MOF填充硅橡胶的混合基质膜有效
申请号: | 202011213427.1 | 申请日: | 2020-11-04 |
公开(公告)号: | CN112316741B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 赵之平;徐李昊;王涛;毛恒 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | B01D69/14 | 分类号: | B01D69/14;B01D61/36;B01D69/02;B01D67/00 |
代理公司: | 北京正阳理工知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 | 代理人: | 王松 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 串珠 mof 填充 硅橡胶 混合 基质 | ||
本发明公开了一种串珠状MOF填充硅橡胶的混合基质膜,所述混合基质膜的制作方法为:首先将FeCl3和吡咯分别加入MO的水溶液,搅拌反应后,经洗涤、干燥后得到PPy;然后将PPy分散在甲醇溶液中,再加入配体得到分散液1;之后将2‑MeIm的甲醇溶液滴加入分散液1中,搅拌反应后,经洗涤、干燥后得到MOF/PPy;然后将MOF/PPy分散在溶剂中,再加入硅橡胶、交联剂和催化剂,搅拌反应后,涂覆在平板膜上,经静置、干燥后,得到得到目标产物。本发明的混合基质膜具有优异的渗透性能和分离性能。
技术领域
本发明涉及一种串珠状MOF填充硅橡胶的混合基质膜,属于渗透汽化膜分离技术领域。
背景技术
生物燃料被认为是代替传统汽油用以解决全球能源安全和环境问题的重要绿色可再生能源。其中,生物丁醇作为生物燃料的一种被认为优于生物乙醇,因为其在运行条件下的蒸汽压较低(无需对现有的工业技术进行重大调整),燃烧所消耗热量较高(与传统汽油更接近),与水的相互作用较弱(不需要考虑水的吸收问题),并且安全性更高。然而,传统的生物发酵过程因为受到产物抑制的限制,只能得到较低浓度的丁醇水溶液。此外,由于丁醇和水的沸点接近,因此很难从低浓度丁醇水溶液中搜集得到高浓度的生物丁醇。与传统蒸馏和萃取相比,渗透汽化(PV)因其低能耗,低成本、操作条件温和,是现阶段最具应用前景的化工分离技术。膜分离技术由于其选择性强,分离效率高,操作方便,设备简单等优势,在发酵丁醇中选用膜分离技术可以在发酵过程中及时把丁醇产物从体系中分离出去,促使发酵过程持续进行,防止抑制作用,提高丁醇产率。膜的渗透性和选择性与膜的材料和结构密切相关。尽管高分子膜易于加工且坚固耐用,但它往往受到渗透性和选择性之间权衡效应的限制,即无法有效实现渗透性和选择性之间的同时提高。无机分子筛分膜的渗透分离性能相对较好,但无机材料的易碎性和高成本问题限制了其在实际工业中的应用。
金属有机骨架(MOF),是一种结晶性多孔材料,由于其特定的吸附亲和力,多样化的孔结构和孔径而显示了在气体分离和其他膜分离工艺中的潜在应用。纯MOF膜不可避免的晶间缺陷的存在使其在渗透汽化膜分离中并未展现出令人满意的分离性能,为了解决这一问题,部分研究者通过将无机纳米颗粒分散在聚合物中制备得到的混合基质膜(MMM)应用于液体分离。但纳米颗粒之间不可避免的团聚所引起的界面缺陷严重抑制了其在膜分离中的应用。迄今为止,已有多种方法来避免在MMM中形成MOF团聚,但是在保持MOF在膜中的均匀分散性的同时,仍然很难获得高连续微米级MOF序列。所以,基于传统MOF合成工艺,制备得到一种串珠状高连续结构MOF,并在合理负载量(成本控制)前提下,基于目前成熟的制膜工艺,制备得到高分散性高连续MOF填充硅橡胶的混合基质膜是得到高性能渗透汽化分离膜的关键。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统渗透汽化分离膜渗透性和选择性较差,常规方法制备MOFs共混改性膜改性效果不佳,添加剂MOFs效力低,很难在膜内形成连续MOFs传输通道的问题,而提供一种串珠状MOF填充硅橡胶的混合基质膜制作方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
本发明的一种串珠状MOF填充硅橡胶的混合基质膜,所述混合基质膜是由以下方法制作而成:
1)在冰浴条件下,将甲基橙(MO)加入超纯水中,以100~1000rpm的转速搅拌0.5~2小时,MO完全溶解后得到溶液1;
溶液1中MO和H2O的质量比为MO:H2O=(1g:5000g)~(1g:200g);
2)将三氯化铁(FeCl3)和吡咯分别加入步骤1)得到的溶液1中,得到反应液2;
其中,反应液2中原料MO、FeCl3和吡咯的质量体积比MO:FeCl3:吡咯=(1g:2g:0.5mL)~(1g:10g:8mL);
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