[发明专利]一种去除苯甲醇中苯甲醛杂质的方法在审
申请号: | 202011216095.2 | 申请日: | 2020-11-04 |
公开(公告)号: | CN112299955A | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 徐晨;郑依依;李红梅;马千里;王浩;周虎;马腾 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | C07C29/80 | 分类号: | C07C29/80;C07C29/88;C07C33/22 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 杭行 |
地址: | 212003*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 去除 甲醇 甲醛 杂质 方法 | ||
1.一种去除苯甲醇中苯甲醛杂质的方法,其特征在于,包括以下步骤:
开启蒸汽控制阀对清洗洁净的精馏系统加热、烘干,通过底部的雾化器向精馏系统通入氮气,时间设置为15-30分钟,置换精馏系统中的空气;
在减压条件下,将待精制的苯甲醇加入到上述精馏系统中,启动搅拌,缓慢加热升温,控制温度在170~220℃,时间为30-60min,收集到的馏分弃掉;
在搅拌情况下,将还原剂缓慢的加入到精馏系统中的苯甲醇中,控制温度在170-220℃,10-60分钟后收集馏分,控制出馏分的量在15-30kg/小时。
2.如权利要求1所述的一种去除苯甲醇中苯甲醛杂质的方法,其特征在于,氮气经过除油、除水处理,纯度为99.9%以上。
3.如权利要求2所述的一种去除苯甲醇中苯甲醛杂质的方法,其特征在于,减压条件设置在-0.06~-0.12MPa。
4.如权利要求3所述的一种去除苯甲醇中苯甲醛杂质的方法,其特征在于,雾化器是采用单个或多个空气雾化喷嘴排列组合而成的一种底部通气装置。
5.如权利要求4所述的一种去除苯甲醇中苯甲醛杂质的方法,其特征在于,还原剂为乙醇钠、硼氢化钠、亚硫酸氢钠或2,6-二叔丁基-4-甲酚抗氧剂。
6.如权利要求5所述的一种去除苯甲醇中苯甲醛杂质的方法,其特征在于,所述还原剂用量为待精制的苯甲醇质量的0.1%~2.0%。
7.如权利要求6所述的一种去除苯甲醇中苯甲醛杂质的方法,其特征在于,馏分的收集时间段为前期馏分应弃掉,后期馏分收集为成品。
8.如权利要求7所述的一种去除苯甲醇中苯甲醛杂质的方法,其特征在于,整个精馏过程均采用氮气进行保护。
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