[发明专利]一种端羧基二酰胺的制备方法在审
申请号: | 202011216562.1 | 申请日: | 2020-11-04 |
公开(公告)号: | CN112358410A | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 王学利;孙莉娜;黄莉茜;俞建勇;郭娟子;胡红梅;朱瑞淑;刘修才 | 申请(专利权)人: | 东华大学;上海凯赛生物技术股份有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/36;C07C233/40;C08G63/91 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 杜亚 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧基 二酰胺 制备 方法 | ||
1.一种端羧基二酰胺的制备方法,其特征是:将二胺二酸盐、二元酸与非极性有机溶剂混合后进行缩合反应,并通过共沸蒸馏除去生成的水,制得端羧基二酰胺;
所述非极性有机溶剂为甲苯、二甲苯和三甲苯的一种以上;
所述二元酸为脂肪族二元酸或芳香族二元酸;
所述二胺二酸盐的结构式为所述脂肪族二元酸的结构式为所述芳香族二元酸的结构式为m为4~8的正整数,n为4~8的正整数,n1为4~10的正整数,n2为4~10的正整数;
所述共沸蒸馏的温度高于非极性有机溶剂的沸点;
所述二胺二酸盐与所述二元酸的摩尔比为1:1~2。
2.根据权利要求1所述的一种端羧基二酰胺的制备方法,其特征在于,反应生成物中端羧基二酰胺的质量占比为85%以上。
3.根据权利要求1所述的一种端羧基二酰胺的制备方法,其特征在于,反应温度高于非极性有机溶剂的沸点10~30℃。
4.根据权利要求3所述的一种端羧基二酰胺的制备方法,其特征在于,反应温度为130~180℃,反应时间为12~20h。
5.根据权利要求1所述的一种端羧基二酰胺的制备方法,其特征在于,共沸蒸馏与缩合反应同时进行,共沸蒸馏采用油水分离装置,共沸蒸馏的时间为12~24h。
6.根据权利要求5所述的一种端羧基二酰胺的制备方法,其特征在于,非极性有机溶剂的体积与二胺二酸盐的质量之比为1~10:1(mL/g)。
7.根据权利要求4所述的一种端羧基二酰胺的制备方法,其特征在于,反应结束后使用醇类有机溶剂对产物进行提纯。
8.根据权利要求7所述的一种端羧基二酰胺的制备方法,其特征在于,醇类有机溶剂为甲醇、乙醇和丙醇的一种以上。
9.根据权利要求8所述的一种端羧基二酰胺的制备方法,其特征在于,使用醇类有机溶剂对产物进行提纯的具体过程为:首先将反应结束后的产物在60~80℃的温度条件下与醇类有机溶剂混合,冷却至常温且沉淀出不溶于醇类有机溶剂的反应物,过滤后得到滤液Ⅰ,然后将滤液Ⅰ放入0℃环境下沉淀出溶于醇类有机溶剂的反应物,过滤得到滤液Ⅱ,最后将滤液Ⅱ旋蒸得到产物,干燥,密封保存。
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