[发明专利]一种端羧基二酰胺的制备方法

说明书

本发明涉及一种端羧基二酰胺的制备方法，将二胺二酸盐、二元酸(脂肪族二元酸或芳香族二元酸)与非极性有机溶剂混合后进行反应，并在高于非极性有机溶剂沸点的温度下进行共沸蒸馏，除去生成物中的水，制得端羧基二酰胺；所述二胺二酸盐与二元酸的摩尔比为1:1～2。本发明的一种端羧基二酰胺的制备方法，流程简单，条件温和；减缓了有机铵盐中裸露的铵根的活性，端羧基二酰胺可以作为聚酯反应的改性剂，避免和聚酯共聚过程中的副产物反应产生色变现象。

技术领域

本发明属于酰胺单体的制备技术领域，涉及一种端羧基二酰胺的制备方法，具体涉及一种利用二胺二酸盐与脂肪族二元酸或者芳香族二元酸反应制备端羧基二酰胺的方法。

背景技术

酰胺盐是稳定的，可在无任何特殊防范下运输且易于存储，作为产业上重要的物质被广泛应用，而且，作为亲水改性剂应用于聚酯的合成也是重要的研究方向。但是，由于有机铵盐中裸露的铵根易与聚酯共聚过程中的副反应且产生色变，这一现象极大地影响了酰胺盐的应用。则将铵根用羧酸根保护，开发反应生成酰胺键是非常必要的合成技术，但是目前鲜有研究。

常见的酰胺类的制备方法包括：(1)羧酸及其衍生物(酰氯，酸胺和酯类)和胺类进行缩合酰化制得；(2)缩合剂缩合方法，这种方法需要过量的缩合剂、碱和溶剂反应。上述方法会消耗大量的金属催化剂且产生化学有毒副产物，存在对环境产生不友好的问题。例如：专利US 2009/0062565公开了一种相应的羧酸和胺制备的一种脂肪酸酰胺，该方法使用双反应器系统，所形成的水和胺一起被蒸馏除去，且胺可以通过引入的酸来循环，进而制备得到酰胺产物。但是此方法需要过量的胺，反应生成物包含有毒物质，且对于小规模生产和非连续的方法而言是不利的。专利CN108610226公开了一种利用氧化锰催化胺氧化制备酰胺类化合物的方法，本发明在压力容器中加入有机溶剂，有机胺底物和催化剂混合均匀，充入氧气，在有机胺底物的阿尔法碳上形成C＝O双键，进而得到酰胺基团最终得到酰胺类化合物。但是，此反应过程复杂，且有催化剂的消耗。专利CN103922955公开了一种以二羰基化合物为酰化试剂的制备酰胺的方法，此发明必须在金属元素盐的存在下，由胺类化合物与对称的二羰基类化合物于常压下反应得到目标产物。

综上所述，现有的制备酰胺技术存在，工艺过程复杂，生产成本高且三废(废水、废气和固体废弃物)量大。鉴于此，本发明提供了一种反应流程简洁，条件温和，低能耗和低物耗的酰胺制备技术，而且避免了由于反应产物中存在的裸露铵盐与共聚过程中的副产物反应呈现的色变。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种端羧基二酰胺的制备方法。本发明的一种端羧基二酰胺的制备方法，将二胺二酸盐与二元酸在非极性有机溶剂中进行反应，并在反应过程中除去生成物中的水，反应流程简洁，条件温和，反应不需要催化剂，不会产生化学有毒副产物，不会对环境产生不友好的问题；减缓了有机铵盐中裸露的铵根的活性，制得的端羧基二酰胺可以作为聚酯反应的改性剂，避免和聚酯共聚过程中的副产物(乙醛等)反应产生色变现象。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种端羧基二酰胺的制备方法，将二胺二酸盐、二元酸与非极性有机溶剂混合后进行反应，二胺二酸盐和二元酸反应脱水，通过共沸蒸馏除去生成的水，制得端羧基二酰胺；

所述非极性有机溶剂为甲苯、二甲苯和三甲苯的一种以上，甲苯、二甲苯和三甲苯这三种有机溶剂与水不互溶，密度小于水；

所述二元酸为脂肪族二元酸或芳香族二元酸；

所述二胺二酸盐的结构式为所述脂肪族二元酸的结构式为所述芳香族二元酸的结构式为m为4～8的正整数，n为4～8的正整数，n1为4～10的正整数，n2为4～10的正整数；

所述共沸蒸馏的温度高于非极性有机溶剂的沸点；