[发明专利]一种固相微萃取涂层的制备方法及应用

权利要求书

1.一种固相微萃取涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

制备MIL-101(Cr)；

制备ZIF-8；

以MIL-101(Cr)和ZIF-8为原料制备异质结构的双金属有机骨架复合材料粉末；

将涂层基材分别用水、甲醇、丙酮超声洗涤并烘干制得前处理基材；

用正己烷分散中性硅酮密封胶形成分散液；

将前处理基材插入到分散液后抽出，随后插入双金属有机骨架复合材料粉末中，旋转前处理基材，抽出后将前处理基材置于烘箱中固化；

重复若干次上述将前处理基材插入到分散液后抽出，随后插入双金属有机骨架复合材料粉末中，旋转前处理基材，抽出后将其置于烘箱中固化的过程以制得粗处理涂层；

将粗处理涂层安装在固相微萃取套管中，并在气相色谱进样口下的氮气氛围中老化处理以除去杂质，即可制得固相微萃取涂层。

2.如权利要求1所述的一种固相微萃取涂层的制备方法，其特征在于，所述制备MIL-101(Cr)包括如下步骤：

将Cr(NO₃)₃·3H₂O、对苯二甲酸和纯水按第一质量比超声混合，以制备悬浮液；

将制备的悬浮液送至聚四氟乙烯反应釜于预设温度下反应制得反应产物；

反应产物冷却至室温，经离心收集后，再分别用纯水，N，N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤离心后制得离心产物；

离心产物经真空干燥和活化后即可制得MIL-101(Cr)。

3.如权利要求2所述的一种固相微萃取涂层的制备方法，其特征在于，所述预设温度为218℃。

4.如权利要求2所述的一种固相微萃取涂层的制备方法，其特征在于，所述Cr(NO₃)₃·3H₂O、对苯二甲酸和纯水的第一质量比为2：0.83：15。

5.如权利要求1所述的一种固相微萃取涂层的制备方法，其特征在于，所述制备ZIF-8包括如下步骤：

Zn(NO₃)₃·6H₂O和2-甲基咪唑按照第二质量比混合后溶于甲醇中，进行超声混合后静置制得混合物；

将混合物进行离心、甲醇洗涤、真空干燥后制得ZIF-8。

6.如权利要求4所述的一种固相微萃取涂层的制备方法，其特征在于，所述Zn(NO₃)₃·6H₂O和2-甲基咪唑的第二质量比为：196.8：41。

7.如权利要求1所述的一种固相微萃取涂层的制备方法，其特征在于，所述双金属有机骨架复合材料粉末包括如下步骤：

制备聚乙烯吡咯烷酮功能化MIL-101(Cr)的甲醇溶液；

将聚乙烯吡咯烷酮功能化MIL-101(Cr)的甲醇溶液溶于2-甲基咪唑的甲醇溶液中制得混合溶液；

将混合溶液经过超声混合、静置干燥、离心收集、甲醇洗涤和真空干燥后即制得双金属有机骨架复合材料粉末。

8.如权利要求1所述的一种固相微萃取涂层的制备方法，其特征在于，所述制备聚乙烯吡咯烷酮功能化MIL-101(Cr)的甲醇溶液包括如下步骤：

将聚乙烯吡咯烷酮溶于甲醇中制得聚乙烯吡咯烷酮甲醇溶液；

将MIL-101(Cr)溶于聚乙烯吡咯烷酮甲醇溶液，于室温下搅拌以制得搅拌产物；

将搅拌产物进行离心收集，甲醇离心洗涤以制得洗涤产物；

将洗涤产物分散于甲醇中即可制得聚乙烯吡咯烷酮功能化MIL-101(Cr)的甲醇溶液。

9.一种如权利要求1～5任一项所述的固相微萃取涂层的制备方法在环境水样中苯系物的检测的应用。