[发明专利]一种固相微萃取涂层的制备方法及应用在审
| 申请号： | 202011219966.6 | 申请日： | 2020-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN112354520A | 公开（公告）日： | 2021-02-12 |
| 发明（设计）人： | 唐海林;唐圭清;严军;岑健梅 | 申请（专利权）人： | 南宁兴科净医疗科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J20/22 | 分类号： | B01J20/22;B01D15/22;B01D15/26;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/88;C09D183/04;C09D187/00;C08G83/00 |
| 代理公司： | 桂林文必达专利代理事务所(特殊普通合伙) 45134 | 代理人： | 张学平 |
| 地址： | 530000 广西壮族自治区南宁*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 固相微 萃取 涂层 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种固相微萃取涂层的制备方法，包括如下步骤：制备MIL‑101(Cr)；制备ZIF‑8；以MIL‑101(Cr)和ZIF‑8为原料制备异质结构的双金属有机骨架复合材料粉末；制得前处理基材；形成分散液；固化；重复若干次固化以制得粗处理涂层；制得固相微萃取涂层，还公开了一种上述所述的固相微萃取涂层的制备方法在环境水样中苯系物的检测的应用，通过直接涂覆的方法制备固相微萃取涂层，并将固相微萃取涂层用于环境水样中苯系物的检测，该固相微萃取涂层具有高的比表面积，多级孔径等优异特性，实现了对苯系物高吸附萃取和高灵敏度检测。
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种固相微萃取涂层的制备方法及应用。
背景技术
金属-有机骨架化合物(金属有机骨架)由金属或金属氧原子簇和不同配体通过自组装形成周期性网络构架的一类高度有序多孔材料，目前大部分纯金属有机骨架复合材料合成过程中必须满足晶格相匹配的原则，导致只有少数种类纯金属有机骨架复合材料，如核-壳混合金属有机骨架，核-壳-壳混合金属有机骨架以及多层薄膜金属有机骨架，因此，通过表面改性进行设计与合成一种晶格不相匹配的双金属有机骨架，使其集结两种金属有机骨架的优势，实现性能上的一大飞跃。
发明内容
本发明提出了一种固相微萃取涂层的制备方法及应用，通过制备方法的改进，从而提升了以双金属有机骨架复合材料为固相微萃取涂层的性能，从而提升了对苯系物高吸附萃取和高灵敏度检测。
一种固相微萃取涂层的制备方法，包括如下步骤：
制备MIL-101(Cr)；
制备ZIF-8；
以MIL-101(Cr)和ZIF-8为原料制备异质结构的双金属有机骨架复合材料粉末；
将涂层基材分别用水、甲醇、丙酮超声洗涤并烘干制得前处理基材；
用正己烷分散中性硅酮密封胶形成分散液；
将前处理基材插入到分散液后抽出，随后插入双金属有机骨架复合材料粉末中，旋转前处理基材，抽出后将前处理基材置于烘箱中固化；
重复若干次上述将前处理基材插入到分散液后抽出，随后插入双金属有机骨架复合材料粉末中，旋转前处理基材，抽出后将其置于烘箱中固化的过程以制得粗处理涂层；
将粗处理涂层安装在固相微萃取套管中，并在气相色谱进样口下的氮气氛围中老化处理以除去杂质，即可制得固相微萃取涂层。
其中，所述制备MIL-101(Cr)包括如下步骤：
将Cr(NO3)3·3H2O、对苯二甲酸和纯水按第一质量比超声混合，以制备悬浮液；
将制备的悬浮液送至聚四氟乙烯反应釜于预设温度下反应制得反应产物；
反应产物冷却至室温，经离心收集后，再分别用纯水，N，N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤离心后制得离心产物；
离心产物经真空干燥和活化后即可制得MIL-101(Cr)。
其中，所述预设温度为218℃。
其中，所述Cr(NO3)3·3H2O、对苯二甲酸和纯水的第一质量比为2：0.83：15。
其中，所述制备ZIF-8包括如下步骤：
Zn(NO3)3·6H2O和2-甲基咪唑按照第二质量比混合后溶于甲醇中，进行超声混合后静置制得混合物；
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