[发明专利]一种甘油缩苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种甘油缩苯甲醛的制备方法，其特征在于：向具有搅拌器、温度计、带有回流冷凝管的分水器的反应釜中加入苯甲醛、甘油、再加入催化剂和带水剂，搅拌加热回流直至分水器不再有水生成，冷却后，产物过滤除去催化剂，减压分离带水剂；甘油与苯甲醛的摩尔比为1.1:1；

所述催化剂为磷钼酸根为阴离子与聚合离子液体的阳离子组成的盐；

催化剂结构为

催化剂的制备方法为

(1)磺酸功能化阳离子单体的制备

惰性气体保护下，将N-4-乙烯基苄基-N,N-二甲胺，加入装有无水乙醇的反应釜中，室温搅拌，持续缓慢滴加入1,3-丙烷磺内酯，滴加完毕后，将体系以1℃/min的速率升温至80℃，反应过夜；随后冷却至室温，减压除去溶剂，二氯甲烷洗涤除去未反应原料，干燥；N-4-乙烯基苄基-N,N-二甲胺与1,3-丙烷磺内酯的摩尔比为1.1:1；

(2)羟基功能化咪唑阳离子单体的制备

惰性气体保护下，向装有无水乙醇的反应釜中依次加入1-乙烯基咪唑，8-氯正辛醇，搅拌回流；减压除去溶剂，乙醚洗涤，干燥；1-乙烯基咪唑与8-氯正辛醇的摩尔比为1:1.1；

(3)阳离子单体共聚

将(1)、(2)所制备的单体加入装有无水乙醇的反应釜中，混合均匀后缓慢加入偶氮二异丁腈，氮气保护搅拌反应过夜；减压除去溶剂，得到中间体，将其溶解于去离子水中，剧烈搅拌下滴入氢氧化钠溶液进行离子交换，直至pH大于9；减压除去水，加入无水乙醇，升温至40℃，趁热过滤除去氯化钠，滤液减压除去乙醇得到褐色粘稠液体产品；其中，(1)、(2)所制备的单体摩尔比为1:1；

(4)离子交换

将H₃PMo₁₂O₄₀溶解在去离子水中得到磷钼酸溶液，向(3)所制备产物的去离子水溶液中80℃剧烈搅拌下缓慢滴入磷钼酸溶液，滴加完毕后撤除加热装置，自然冷却继续搅拌8h，过滤，去离子冰水洗涤3次，真空干燥得到催化剂；磷钼酸与(3)的产物摩尔比为1:1.5。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：带水剂为苯、甲苯、环己烷。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：带水剂为环己烷。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：惰性气体选自氮气、氩气。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：惰性气体为氮气。