[发明专利]肌酸乙酰磺胺及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及一种肌酸乙酰磺胺及其制备方法和应用。所述肌酸乙酰磺胺分子式为C₈H₁₄N₄O₆S，制备方法为：将乙酰磺胺酸钾加入HCl的乙醚溶液中，进行取代反应，反应结束后，对反应产物进行结晶、过滤，得到乙酰磺胺酸；将乙酰磺胺酸溶解至乙醇中，加入肌酸进行反应，反应结束后，对反应产物进行旋蒸，得到肌酸乙酰磺胺。本发明的肌酸乙酰磺胺及其制备方法，工艺简单，操作方便，制备得到的产品产率高，纯度高；本发明还提供其应用，在用作甜味剂时，口感好，有效改善了高度甜味剂的后苦味，人群接受度更高。

技术领域

本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及一种肌酸乙酰磺胺及其制备方法和应用。

技术背景

乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）是一种人工合成的甜味剂，分子式为C₄H₄NO₄SK，结构式如下：

。

由于安赛蜜存在K⁺，所以它的口感中一直带有后苦味，在安赛蜜广泛使用的同时，这种不良金属味，影响到其良好的应用性能。

目前，越来越多的研究以安赛蜜为原料合成其下游产品，作为安赛蜜的替换产品或者应用于新的化工领域。

例如，专利CN201110156412.0中公开了一种乙酰磺胺酸钙的生产方法，包括以下步骤：采用连续中和的方式，在乙酰磺胺酸的二氯甲烷溶液中滴加食品级氢氧化钙水相至PH值为4~11，将反应液分层后取水相；将水相浓缩至结晶后冷却，过滤得初结晶；将初结晶加活性碳和去离子水后加热溶解脱色，过滤后冷却结晶，离心分离得到乙酰磺胺酸钙晶体，经过加热干燥得到目标产物乙酰磺胺酸钙。其生产的成品乙酰磺胺酸钙作为补钙剂，可添加至补钙的食品、营养保健品及药品中，具有甜味，水溶性好，吸收快，能有效提高人体对钙的吸收量。

专利CN201811600507.5中公开了一种天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，包括以下步骤：将阿斯巴甜水溶液与安赛蜜混合后调节pH至1.2-4.0后，在20-65℃的条件下混合反应，以形成天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸。其通过采用阿斯巴甜水溶液、控制pH值和反应温度能够有效避免氯化钾的残留，并保证产品收率在90％以上。其生产的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸作为新型甜味剂使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种肌酸乙酰磺胺及其制备方法，工艺简单，操作方便，制备得到的产品产率高，纯度高；本发明还提供其应用，在用作甜味剂时，口感好，有效改善了高度甜味剂的后苦味，人群接受度更高。

本发明所述的肌酸乙酰磺胺，分子式为C₈H₁₄N₄O₆S，结构式如下：

。

本发明所述的肌酸乙酰磺胺的制备方法，包括以下步骤：

（1）将乙酰磺胺酸钾加入HCl的乙醚溶液中，进行取代反应，反应结束后，对反应产物进行结晶、过滤，得到乙酰磺胺酸；

（2）将乙酰磺胺酸溶解至乙醇中，加入肌酸进行反应，反应结束后，对反应产物进行旋蒸，得到肌酸乙酰磺胺。

肌酸乙酰磺胺的合成过程如下：

。

步骤（1）中，乙酰磺胺酸钾和HCl的摩尔比为1:1-1.25，优选为1:1.25；HCl的乙醚溶液浓度为1-10mol/L。

步骤（1）中，取代反应温度为10-30℃，时间为3-4h。

步骤（1）中，结晶温度为5-20℃。